问题：请问由磺酸钾到磺酰氯？
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提问：Ritchie
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时间：2006-04-13 20:22:46 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

由磺酸钾如何制备磺酰氯？用什么做氯化剂？PCl5如何？在什么条件下？熔融态可以么？

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-04-13 22:20:17 编辑	1楼
SOCl2,POCl3,PCl3,PCl5都可以,前面三个都是液体,反应比较容易,PCl5需要两个固体混合,慢慢进行,过一段时间有POCl3出来了,就等于是液固反应l

回复人：springjci,▲▲▲ (aihao) 时间：2006-04-13 22:39:20 编辑	2楼
用干燥了的磺酸钾与氯化剂共热，能顺利完成磺酸的酰氯化。用PCl5，由于生成POCl3，而沸点下降。最好与过量的POCl3共热，可得到较高产率的磺酰氯。为了反应完全，钾盐干燥，粉碎，搅拌是必须的。PCl5的用量为理论的1.2倍。

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2006-04-14 12:05:26 编辑	3楼
看你的产品的沸点了.如果是TsCl,沸点很高的,用SOCl2好分离,如果是MsCl,沸点比较低,用PCl5好分离.

回复人：hdy79,▲▲ (我是一只小小鸟！) 时间：2006-04-14 13:12:59 编辑	4楼
同意用SOCl2,后处理方便.

回复人：Ritchie,▲ () 时间：2006-04-14 21:14:17 编辑	5楼
我今天用PCl5做了，现象不对阿，PCl5没有熔融却是升华了，我温度控制在130~140阿，两个反应物根本没接触反应，温度一到PCl5马上升华后凝固到烧瓶壁上了呀！如果用PCl5的话，温度控制在多少合适到底？用SOCl2酰氯化没有PCl5完全阿，效果不够理想。

回复人：hcj,▲▲▲ () 时间：2006-04-15 16:40:20 编辑	6楼
根据底物不同，采用不同的氯化试剂．除了楼上提到的，也可用草酰氯（可用催化量的DMF作催化剂）．参考文献：J. Agric. Food Chem. 2005, 53, 2202-2206

回复人：ye,▲▲ (做有机合成研发的) 时间：2006-04-15 21:35:48 编辑	7楼
用DMF做溶剂兼催化剂试试看吧

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-04-15 21:47:17 编辑	8楼
用SOCl2做. 加SOCl2回流1小时即得磺酰氯

回复人：Ritchie,▲ () 时间：2006-04-16 11:45:09 编辑	9楼
回7楼~ 我之前就是用DMF做溶剂来反应的，可是那钾盐在DMF中溶解度很小，钾盐和PCl5基本没反应，所以后面才想改用固相反应。现在问题就是控制在哪个温度能使PCl5熔融比较合适？

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2006-04-16 16:55:44 编辑	10楼
磺酸钾盐于过量的亚硫酰氯中，加入少量的DMF，回流反应10h，可以完成酰氯化，效果不错，以前用过该方法生产过一个产品！

回复人：hcj,▲▲▲ () 时间：2006-04-17 13:55:30 编辑	11楼
根据底物不同，采用不同的氯化试剂．除了楼上提到的，也可用草酰氯（可用催化量的DMF作催化剂）．参考文献：J. Agric. Food Chem. 2005, 53, 2202-2206

回复人：yjgzfl,★ (研究) 时间：2006-08-27 15:10:42 编辑	12楼
已经打分了。

得分人：edwin-1,springjci-1,hcj-1,upstart-1,rqs1-1,

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