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问题:我都要急死了?快帮忙。给分。
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间:2006-04-14 13:00:18  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

下边的反应能进行吗?我在做,将对羟基苯甲酸溶在THF中,将对苯二甲酰氯溶在吡啶和DMF的混合溶剂中,将溶有过量对羟基苯甲酸THF滴到对苯二甲酰氯的溶液中,60度下反应了15小时。请问这个反应可行吗?反应条件如何?反应终点如何判断?我用TLC判断终点,PE/EE=3,加了点醋酸,可以吗?应该怎样判断终点?产物用水沉淀析出行吗?
回复人:xmn78,▲▲ () 时间:2006-04-14 13:08:48   编辑 1楼
可能不行,应该把对羟基苯甲酸的羧基做一下保护.


回复人:chemsolve,▲▲ (expert in OLED and PLED) 时间:2006-04-14 13:10:17   编辑 2楼
是不是应该加点碱?比如3乙氨


回复人:hdy79,▲▲ (我是一只小小鸟!) 时间:2006-04-14 13:10:40   编辑 3楼
可不可以不用DMF作溶剂?


回复人:maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间:2006-04-14 15:25:28   编辑 4楼
对苯二甲酰氯溶在甲苯里,(或悬浮),滴加对羟基苯甲酸.


回复人:byqkitty, (乐观,自信,天真) 时间:2006-04-14 16:21:31   编辑 5楼
能反应,亲电取代。


回复人:为了一切,▲▲ (从事中间体研发) 时间:2006-04-14 17:09:23   编辑 6楼
这是个酯化反应。如果将-OH变成-ONa,然后滴加酰氯,溶剂用水试试,估计酯化反应比酰氯水解快,温度要摸索估计温和温度即可。


回复人:bluegrass,▲▲▲ (学化学,爱化学) 时间:2006-04-14 18:02:09   编辑 7楼
可行,不过最佳条件得自己摸。毕竟羟基的碱性比羧基强。酰氯溶于DMF放热吗?若放,则应换溶剂。个人觉得反应时间不会那么长


回复人:Calixarene,▲▲▲ (a bachelor in SJTU, chemistry is my favor) 时间:2006-04-14 18:20:32   编辑 8楼
从原理上讲是可以的。应该多加一点碱。吡啶要先和羧酸成盐,还要中和生成的HCl,最少要两倍以上吧。也可以尝试用别的碱比如三乙胺、碳酸钾等,应该能溶在DMF中。


回复人:Ace, (我为合成疯狂!) 时间:2006-04-14 18:45:48   编辑 9楼
酰氯的反应最好在三氯甲烷中进行,羧基要做一下保护就可以了,碱就不用再用了,这样就可以反应的很好了,我做过一个差有多和这一样的反应。


回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-04-14 21:08:51   编辑 10楼
我觉得在水里就可以,碱用碳酸钠就可以.
关于产物,你做一下分子量(质谱)就可以了.


回复人:LCs, () 时间:2006-04-15 14:04:10   编辑 11楼
已经打分了。


得分人:为了一切-1,bluegrass-1,Ace-1,沧海一声笑-1,


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