问题：做过查尔酮关环的请进来!!!
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：飘逸雪
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时间：2006-04-15 22:20:34 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

关环的时候产率不是很高了,为什么了?条件是EtONa,EtOH,chalcone 这是个可逆反应,如何才能将平衡打破了?
还有一个问题是过柱子的时候感觉有别的点了原料点感觉也不在了难道是分解了吗?我用的是硅胶柱子

回复人：yp_cas,▲▲▲▲▲ (Palytoxin) 时间：2006-04-15 23:54:26 编辑

1楼

查尔酮的传统合成方法是以NaOH 或醇钠等碱作催化剂，由相应的醛、酮经Claisen-Schmidt
缩合而成。近年来也有报道采用有机碲氧化物、KF-Al2O3
、有机锂、沸石和水滑石、磷酸盐等作为催化剂合成查尔酮,以及借助超声和微波来促进反应。
如果要用EtONa,EtOH就要无水操作！否则会失效的，另外反应要加分水装置有利于提高产率。
至于第二个问题，我没明白什么意思，一下是几个参考。

[1] 钟琦, 陆荣健. 应用化学, 1990,7(3): 89~92.
[2] 陆文兴, 颜朝国, 顾惠芬. 化学试剂, 1995, 17(4): 253~254.
[3] J B Daskiewicz, G Comte, D Barron et al. Tetrahed. Lett., 1999, 40: 7095~7098.
[4] 赵志刚, 李良助, 廖戎. 成都理工学院学报, 2000, 27(2): 217~220.
[5] M J Climent, A Corma, S Iborra et al. J. Catal., 1995, 151: 60~66.
[6] S Sebti, A Solhy, R Tahir et al. Tetrahed. Lett., 2001, 42: 7953~7955.
[7] J-T Li, W-Z Yang, S-X Wang et al. Ultra. Sonochem., 2002, 9: 237~239.
[8] 由业诚, 张晓辉, 郭明等. 化学研究与应用, 2000, 12(2): 1861~88.

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2006-04-16 09:05:06 编辑	2楼
To yp_cas: 非常谢谢你的回答你回答的是如何合成查尔酮但是我想问的是下一步查尔酮的关环问题这个你做过吗? 你有具体的文献吗?

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2006-04-16 09:06:42 编辑	3楼
我要做的是黄烷酮!!!

回复人：yp_cas,▲▲▲▲▲ (Palytoxin) 时间：2006-04-16 11:47:00 编辑	4楼
我明白你的意思了,用NaOAc, EtOH, reflux就可以了,或许你的条件不够剧烈,底物与NaOAc1:5投料,在EtOH中回流要时间长些,刚问了一个兰州大学过来的同仁.

回复人：kuailedog,▲ () 时间：2006-04-20 11:35:15 编辑	5楼
其实关环一步和你要合成的黄烷酮有关，可以酸催化，也可以碱催化，有文献报道查尔酮的关环用三氟乙酸催化，你可以试试，而在做异戊烯基取代的黄烷酮时用你所用的条件。还有用硅胶催化的，这个适用于含多个羟基的黄烷酮类的合成。我想问一下你要合成的黄烷酮类型。

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2006-04-21 00:05:56 编辑	6楼
TO kuailedog: 谢谢了我要合成的是多个羟基的黄烷酮你有多么看法了

回复人：aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间：2006-04-21 08:29:36 编辑	7楼
for catechin analogs?

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2007-10-09 11:53:06 编辑	8楼
已经打分了！

得分人：yp_cas:3,kuailedog:3,

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