问题：请教：粗结晶再溶解的问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：guanpeggy
等级：▲
版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
信誉：83%
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时间：2006-04-18 11:15:58 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我用乙酸乙酯作为萃取剂，然后减压蒸馏后向其中用大量的正己烷（我的东西在正己烷中的溶解度很小），得到了很多白色的粉末状的沉淀，因为我的东西在所有物质里含量特别少，所以知道这些白色粉末仍然有很多杂质，为了进行检测，我就用1ml的甲醇溶解，发现仍有一大部分不被溶解，对于我的东西来说1ml甲醇已经足够多了。所以我还以为被溶的那一丁点东西就是我要提取的物质呢，因此就将刚才的1ml甲醇取出，然后再加入1ml甲醇于余下的白色固体中，将这两个1ml的甲醇样进行HPLC分析，预计如果前一个1ml的甲醇里有我的东西。而后1ml甲醇里没有或者含量比较少，就好了，可是结果却发现两次里都有，第二次的比第一次的稍微少了点。我的问题是：1ml甲醇对于溶解我的样品是完全过量的，为什么在第一次加入甲醇的时候却不能完全溶解呢？是不是我放久一些就会好一点呢？还是本来就应该是这个样子的呢？请大家耐心看完后帮我解答疑问。谢谢

回复人：moon,▲▲ () 时间：2006-04-18 11:24:19 编辑	1楼
先加热回流1-2小时,再降温.或浓缩完后加1ml甲醇.再过滤.

回复人：xmn78,▲▲ () 时间：2006-04-18 12:08:13 编辑	2楼
其实很简单,就是晶型的问题.晶型不同,他的溶解度可能差别很大. 原因:可能是你加正己烷的方法所以析出不同的晶型. 建议:蒸干乙酸乙酯后,再用乙酸乙酯和正己烷结晶(方法应该会吧),这样基本会得到晶体,而不是无定型粉末.

回复人：leixh,▲▲ (帮别人就是帮自己，快乐工作，快乐生活) 时间：2006-04-18 12:08:30 编辑	3楼
依我来看,一个是溶解度的问题,另一个是产品的纯度问题.至于溶解度要在一定温度和一定时间和搅拌状态下得到的一个饱和状态的溶液之中,而纯度提高有不同的方法,如果是表面杂质可以采用洗液处理,如果是杂质包裹的话,需要用重结晶的方法处理,可以采用1楼所说的办法,有的采用过柱分离提纯.

回复人：guanpeggy,▲ (小虾米) 时间：2006-04-18 14:18:17 编辑

4楼

首先谢谢大家了，我不是化学专业的所以对很多都不明白。周围没有化学专业的朋友可以问，幸好有个这么好的网站和热心人帮我解答问题，真是非常感谢。从大家的描述来判断我得到的应该是无定型粉末，而且应该是杂质包裹型的吧，我的判断依据是我的样品比杂质少的多的多，不知道这样判断是不是正确。如果是这样的话我加多些溶剂能否把那些无定型粉末全部溶解呢？

回复人：yefeng61,▲ (希望在化学上有所成就) 时间：2006-05-04 07:43:36 编辑	5楼
是的可以分离和过柱子的方法来,过柱子主要是去颜色和杂质,应该会有一定的效果

回复人：yangzh8510,▲ (勤奋、好学、塌实、稳重) 时间：2006-12-06 15:54:54 编辑	6楼
谢谢,学习了.

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