问题：混浊的格氏剂成分
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：fkjwh
等级：▲
版块：元素及金属有机(方无忧,seaword,)
信誉：67%
回复：14
阅读：2236
时间：2006-04-18 22:43:41 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

用乙醚做溶剂制备苄基氯化镁.静置后会分层.上层是清液,下层是沉淀(还有一点点镁屑).请哪一层才是格氏剂?

回复人：乙酸乙酯,▲▲▲▲ (精细有机中间体) 时间：2006-04-19 14:30:50 编辑	1楼
清夜是苄基氯化镁的乙醚溶液下层沉淀是氯化镁

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2006-04-22 08:39:09 编辑	2楼
清液。沉淀中也可能含有格式试剂，尤其是你的乙醚不是很多的情况下

回复人：cxjgzh,▲ () 时间：2006-04-22 11:19:06 编辑	3楼
同意2楼的观点

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2006-04-22 14:35:12 编辑	4楼
可以试着增加溶剂，如果不行，可以换成THF试试。

回复人：fkjwh,▲ (fgdss) 时间：2006-04-23 10:19:08 编辑	5楼
谢谢各位的回答!!!

回复人：无心快语,▲ (言者无心，听者有意！) 时间：2006-05-24 15:19:35 编辑	6楼
清液里是含有格氏试剂,但混浊沉淀或许是溶剂量少了，析出的格氏试剂，我做的一个格氏反应在冷却后会有部分格氏试剂结晶出来，我用的是四氢呋喃，8倍量。

回复人：fkjwh,▲ (fgdss) 时间：2006-07-26 20:26:18 编辑	7楼
已经打分了。

回复人：化之,▲ () 时间：2006-08-12 14:03:08 编辑	8楼
我怎么每次合成出来的苄氯格氏都是绿色的啊。有时候是墨绿的，难道是副反应太大了不成啊？》？？

回复人：lyj915,▲ (药物合成的学习者) 时间：2007-10-29 23:19:41 编辑	9楼
我做苄氯格氏的时候，引发冲料，镁粉在加料管塞子下，怎么能处理干净？我的也是绿色的，引发前加料的时候还要不要升温啊？谢谢

回复人：lyj915,▲ (药物合成的学习者) 时间：2007-10-29 23:21:40 编辑	10楼
我的收率很低，不知道什么原因，格式反应是和丁酰氯反应，有什么技巧吗？

回复人：hzh,▲ (专家) 时间：2007-12-08 22:43:10 编辑	11楼
溶剂量太少了！或者说苄基氯化镁在乙醚的溶解度小．可以适当增加溶剂，但是如果太多反应会终止，苄基氯化镁含量不高！反之也不能太少，太少了，副产物多！至于颜色的话有时可能取决于你的溶剂，不一定就是了，我曾经有做过红色的，但是含量是９０％以上，所以说主要看含量！

回复人：hzh,▲ (专家) 时间：2007-12-08 22:43:21 编辑	12楼
溶剂量太少了！或者说苄基氯化镁在乙醚的溶解度小．可以适当增加溶剂，但是如果太多反应会终止，苄基氯化镁含量不高！反之也不能太少，太少了，副产物多！至于颜色的话有时可能取决于你的溶剂，不一定就是了，我曾经有做过红色的，但是含量是９０％以上，所以说主要看含量！

回复人：琵琶,▲ (爱化学) 时间：2008-09-09 19:44:42 编辑	13楼
你是不是加碘引发了，如果加碘加入的太多的话就会成墨绿色。我做的苄基氯化镁收率也不高，总是存在自身偶联

得分人：乙酸乙酯-1,方无忧-1,cxjgzh-0,tangyyer-1,scfsxq-0,无心快语-0,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

5msec