定制各类格氏试剂

问题:混浊的格氏剂成分
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:fkjwh
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版块:元素及金属有机(方无忧,seaword,)
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阅读:2242
时间:2006-04-18 22:43:41  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

用乙醚做溶剂制备苄基氯化镁.静置后会分层.上层是清液,下层是沉淀(还有一点点镁屑).请哪一层才是格氏剂?
回复人:乙酸乙酯,▲▲▲▲ (精细有机中间体) 时间:2006-04-19 14:30:50   编辑 1楼
清夜是苄基氯化镁的乙醚溶液
下层沉淀是氯化镁



回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2006-04-22 08:39:09   编辑 2楼
清液。
沉淀中也可能含有格式试剂,尤其是你的乙醚不是很多的情况下




回复人:cxjgzh, () 时间:2006-04-22 11:19:06   编辑 3楼
同意2楼的观点


回复人:tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间:2006-04-22 14:35:12   编辑 4楼
可以试着增加溶剂,如果不行,可以换成THF试试。


回复人:fkjwh, (fgdss) 时间:2006-04-23 10:19:08   编辑 5楼
谢谢各位的回答!!!


回复人:无心快语, (言者无心,听者有意!) 时间:2006-05-24 15:19:35   编辑 6楼
清液里是含有格氏试剂,但混浊沉淀或许是溶剂量少了,析出的格氏试剂,我做的一个格氏反应在冷却后会有部分格氏试剂结晶出来,我用的是四氢呋喃,8倍量。


回复人:fkjwh, (fgdss) 时间:2006-07-26 20:26:18   编辑 7楼
已经打分了。


回复人:化之, () 时间:2006-08-12 14:03:08   编辑 8楼
我怎么每次合成出来的苄氯格氏都是绿色的啊。
有时候是墨绿的,难道是副反应太大了不成啊?》??


回复人:lyj915, (药物合成的学习者) 时间:2007-10-29 23:19:41   编辑 9楼
我做苄氯格氏的时候,引发冲料,镁粉在加料管塞子下,怎么能处理干净?我的也是绿色的,引发前加料的时候还要不要升温啊?谢谢


回复人:lyj915, (药物合成的学习者) 时间:2007-10-29 23:21:40   编辑 10楼
我的收率很低,不知道什么原因,格式反应是和丁酰氯反应,有什么技巧吗?


回复人:hzh, (专家) 时间:2007-12-08 22:43:10   编辑 11楼
溶剂量太少了!或者说苄基氯化镁在乙醚的溶解度小.可以适当增加溶剂,但是如果太多反应会终止,苄基氯化镁含量不高!反之也不能太少,太少了,副产物多!至于颜色的话有时可能取决于你的溶剂,不一定就是了,我曾经有做过红色的,但是含量是90%以上,所以说主要看含量!


回复人:hzh, (专家) 时间:2007-12-08 22:43:21   编辑 12楼
溶剂量太少了!或者说苄基氯化镁在乙醚的溶解度小.可以适当增加溶剂,但是如果太多反应会终止,苄基氯化镁含量不高!反之也不能太少,太少了,副产物多!至于颜色的话有时可能取决于你的溶剂,不一定就是了,我曾经有做过红色的,但是含量是90%以上,所以说主要看含量!


回复人:琵琶, (爱化学) 时间:2008-09-09 19:44:42   编辑 13楼
你是不是加碘引发了,如果加碘加入的太多的话就会成墨绿色。我做的苄基氯化镁收率也不高,总是存在自身偶联


得分人:乙酸乙酯-1,方无忧-1,cxjgzh-0,tangyyer-1,scfsxq-0,无心快语-0,


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