定制各类格氏试剂

问题:请指点一下氨基酸的重氮化反应
类型:求助 (悬赏分:50分)
提问:olen
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:100%
回复:4
阅读:1683
时间:2004-10-19 22:52:40  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

这两天一直在做丝氨酸的重氮化反应.orgsyn上有一篇文章讲了这个反应.收率很高,87-89%,反应条件是3当量的KBr,2当量的HBr.大家知道,HBr的价格还是太贵了.所以,我改成3当量的KBr+2M硫酸.不过,收率总是不稳定,有时候只有70%左右.不知道哪里出了问题?

与芳香族胺的重氮化不一样,脂肪族化合物的重氮盐不稳定,会立刻分解,如果有溴离子,就会立刻生成溴代氨基酸,因为是在水溶液里面进行的反应,所以,也可能生成羟基氨基酸.

不知道产率为什么总是不好?狂郁闷中....
回复人:cici,▲▲▲ (提供化学、生物、医药、计算机、专利等科研资讯服务 ACS、ACM ASME AIPAPS SIAM) 时间:2004-10-21 18:14:16   编辑 1楼
用60%的HBr能有90%的yield
用硫酸能有70%很好了 我看到的一篇文献只有56%的收率


回复人:wolf,▲▲▲ (麻将第一,香烟第二,化学第三) 时间:2004-10-21 20:31:19   编辑 2楼
专利上有做氯代苏氨酸的方法,收率达到了90%。


回复人:consper,▲▲ (子寒) 时间:2004-11-29 11:55:00   编辑 3楼
你注意下氨基酸跟HBr要成盐,他要不成盐的化是重氮化不了的,不要管成盐的温度,你试试看


回复人:admin, (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间:2005-05-19 20:39:24   编辑 4楼
接受答案了。


得分人:cici-1,consper-1,wolf-1,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
7msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS