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问题:求助:酰氯与羧酸的鉴别方法
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提问:jiuyingf
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时间:2006-04-20 10:28:20  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

羧酸与其酰氯化后的产物是否可以通过红外光谱来鉴别?还有什么其它好的方法可以确定是否酰氯化成功?先谢过各位了!
回复人:hanhuang01,▲▲▲▲ (love) 时间:2006-04-20 10:39:35   编辑 1楼
羧酸与其酰氯化后的产物一般不能通过红外光谱来鉴别,因为红外鉴别过程(包括样品制备)中,酰氯太活泼,容易水解回到羧酸,可以取一定量样品加醇,让酰氯酯化后,做TLC 与羧酸对照!


回复人:jiuyingf, () 时间:2006-04-20 11:19:51   编辑 2楼
hanhuang01,thanks。如果酰氯比较稳定,它们的特征峰能否区别开来。


回复人:672672,★★★★ (我的化工博客:http://672672.blog.sohu.com) 时间:2006-04-20 11:35:42   编辑 3楼


[该帖子已被672672在2006-4-21 8:40:00编辑过]


回复人:maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间:2006-04-20 16:38:26   编辑 4楼
酸成酰氯,一般反应较快而且完全,通过观察气体逸出情况简单判断,一般的酰氯化试剂都过量,很少出现反应不完全的情况,如果要做定性的化,1楼的发言应是正解


回复人:edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间:2006-04-20 16:42:54   编辑 5楼
用红外应该可以的.你可以通过羟基宽峰的大小来判断,还有就是羰基吸收峰(在1700-1800),可能后者定量更准确些.


回复人:mfy88, (123456789) 时间:2006-04-20 17:54:26   编辑 6楼
将要鉴别的物质滴两滴于水中,滴加硝酸银,有白色沉淀就是酰氯


回复人:jiuyingf, () 时间:2006-04-20 19:12:49   编辑 7楼
to maurice:用二氯亚砜对羧酸酰氯化过程中,是否需要通氮气保护?谢谢!


回复人:bbyybb0401, () 时间:2006-04-20 19:51:15   编辑 8楼
不需要氮气保护.


回复人:yunjinqi,▲▲ () 时间:2006-04-20 20:31:19   编辑 9楼
沸点不同,可以使用气谱检测区别。。。


回复人:672672,★★★★ (我的化工博客:http://672672.blog.sohu.com) 时间:2006-04-21 08:45:12   编辑 10楼
生产中确定是否酰氯化成功一般以反应时间作判断。只有实验过程才需要对反应过程进行检测对比。


回复人:hdy79,▲▲ (我是一只小小鸟!) 时间:2006-04-21 13:21:06   编辑 11楼
H-NMR


回复人:sl3721, (踏踏实实工作,谨谨慎慎做人。) 时间:2006-04-21 13:33:20   编辑 12楼
向安装冷凝管的烧瓶中加入样品,然后加入无水乙醇,观察有无酸性气体冒出,若有,则样品是酰氯,若没有冒出,适当升温到乙醇回流,若有酸性气体冒出,则样品是酰氯,若没有,基本可以认定不是酰氯。


回复人:jiuyingf, () 时间:2006-04-23 13:22:37   编辑 13楼
谢过各位!由于分太少,所以不能顾及所有人,实在不好意思!谢谢各位的高见!


回复人:wjf118, (博士研究生.正在从事高分子方面的研究,研究对象是胶粘剂和涂料.) 时间:2007-06-24 16:36:36   编辑 14楼
可以用红外跟踪反反,反应前对酸做个IR,羧基的峰大概在1700cm-1左右,反应结束后,再做个IR,将两个图叠加一下,就可以看出来,一般会是1700cm-1的峰消失,在1795cm-1左右会看到有新的峰生成,如果有条件的话,隔一定时间做外红,就可以看到1700cm-1的峰消失,1795cm-1左右会看到有新的峰生成


得分人:hanhuang01-1,672672-1,maurice-1,bbyybb0401-1,hdy79-1,


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