问题：如何减压蒸出二乙醇胺
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：北方的雪
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时间：2006-04-23 09:48:08 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我用二乙醇胺为原料合成出带有四个羟基的三级胺,原料和产品都易溶于水,都很粘,我想通过减压蒸馏的方法提纯,请问各位朋友,这么粘的体系我该怎么操作呢?各位高手又没有更好的提纯办法呢?先谢谢了!

回复人：qwliu,▲▲▲ (路漫漫其修远兮，吾将上下而求索！) 时间：2006-04-23 10:37:43 编辑	1楼
二乙醇胺的沸点268.8度，减压蒸馏要求的压力也较高。且不随蒸汽挥发可以用萃取的方法分离：二乙醇胺溶于水、乙醇和丙酮。微溶于苯和乙醚。剩下的就看你的产物的溶解性了

回复人：hanhuang01,▲▲▲▲ (love) 时间：2006-04-23 11:02:11 编辑	2楼
加醋酐（醋酸）酯化反应后，水洗，减压蒸馏，得到你需要的馏分后，再加乙醇钠脱乙酰基，然后减压浓缩掉溶剂即得！直接提取不可行！

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-04-23 15:36:11 编辑	3楼
我认为通过减压蒸馏的方法提纯最好,粘度大没关系,温度高就变稀了.

回复人：北方的雪,▲ (送人玫瑰,手留余香.) 时间：2006-04-24 19:00:55 编辑	4楼
粘度大,蒸馏的时侯都粘在冷凝管壁上了,产品的粘度也很大,蒸出来的就很不纯. 产品和原料的性质很接近,萃取的方法很难分离.2楼说的方法我试过,用的是TsCl,但是脱保护很困难,因为有同时磺酰胺生成.请问各位有没有更好的方法呢?多谢了!

回复人：高粱米大碴子,★ () 时间：2006-04-25 04:12:11 编辑	5楼
是否可以只保护乙二胺的胺呢？三级胺不反应！如后酸化有机物溶剂萃取乙二胺酰胺！然后再碱化蒸馏去水，再减压蒸馏纯化！另外去AcO-要比去Ts-容易得多！但最好用NH3/MeOH之后蒸去MeOH和乙酸甲酯（微量的乙酰胺）就可！ [该帖子已被高粱米大碴子在2006-4-25 4:25:31编辑过]

回复人：北方的雪,▲ (送人玫瑰,手留余香.) 时间：2006-04-29 20:25:04 编辑	6楼
我已经试过了,五楼的方法很好,谢谢!谢谢各位朋友,打分了.

得分人：hanhuang01-2,高粱米大碴子-3,

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