定制各类格氏试剂

问题:测定矿物中钙镁的含量
类型:交流
提问:piaolin432
等级:
版块:分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
信誉:33%
回复:5
阅读:1060
时间:2006-04-23 11:04:37  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我要测定一种矿物中钙镁的含量(主要是钙镁),我只要粗步知道总含量即可。用什么样的方法最简单?我现在有个地方不理解,我用草酸把它们沉淀出来,但我不知道用什么样的指示剂来指示终点。不知道大家有没有简单的方法(实验室就可以知道)
回复人:qwliu,▲▲▲ (路漫漫其修远兮,吾将上下而求索!) 时间:2006-04-24 21:19:46   编辑 1楼
Ca2+、Mg2+离子的测定

1、方法原理
在PH>1的溶液中,Mg2+将沉淀为Mg(OH)2。故可用标准EDTA溶液直接滴定Ca2+,以钙红为指示剂(或用钙镁混合指示),终点为由葡萄酒红色,突变为纯蓝色。反应次序如下:
加入指示剂时,溶液中Ca2+与指示剂主要阴离子In=形成红色络合物:
Ca2++In= CaIn(红色)
以EDTS滴定时,Ca2+与EDTA主要阴离子Y=形成无色络合物CaY:
Ca2++Y= CaY:(无色)
因为CaY的稳定性大于CaIn,故当游离的Ca—被Y结合完后,Y=(无色)则夺取CaIn中的Ca2+,而生成CaY(无色)和In=(蓝色),以指示终点,
CaIn+Y CaY+In(兰色)
在PH≈10可用EDTA滴定Ca+Mg合量以铬黑T作指示剂(也可用钙镁混合指示剂或铬兰黑),终点也是由红色变由红色为兰色,反应次序如下:
加入指示剂时:
Mg+In MgIn(红色)
Ca+In CaIN(红色)
EDTA滴定时:
Ca+Y CaY(无色)
Mg+Y MgY(无色)
CaIN+Y CaY+In(兰色)
MgIn+Y MgY+In(兰色)
由Ca+Mg合量中减去Ca量,即为Mg量。
2、试剂
PH10氨缓冲液;
0.02N EDTA标准溶液;
钙红、铬黑T指示剂(或钙镁混合指示剂);
1:3HCl,2N NaOH;等。
3、操作步骤:
(1)吸取待测液25.00ml于150ml三角瓶中,参照样品中HCO2和CO2含量加入等当量
的1:3HCl使之酸比,并煮沸以去除CO2。若该含量很小则此步可省去。在街测溶液中加入2N Ca(OH)2ml,摇匀后放置1—2分钟,随即用小玻璃勺加入钙红指示剂约25—50mg(Cu-Mg混合指示剂约0.2g),摇匀后立即用25ml滴定管滴加0.02NEDTA至溶液由红色突变为兰色。记录所用EDTA的毫升数Va,其当量浓度仍为N。
(2)另吸取待测液25ml,加氨缓冲液1ml,摇匀后再加铬黑T指示剂约25—50mg(或CaMg混合剂指示剂0.2g左右),充分摇匀,立即用EDTA滴定至终点(由红色——兰色)。记录所用EDTA的毫升数Va,其当量浓度仍为N。
4、结果计算



式中:W——与吸取待测液相当的烘干土重(克)。



回复人:qwliu,▲▲▲ (路漫漫其修远兮,吾将上下而求索!) 时间:2006-04-24 21:29:30   编辑 2楼
结果计算
公式
Ca(m.e.%)=V1N/w * 100
Ca%=m.e.%*0.020
Mg(m.e.%)=(V2-V1)N/W * 100

[该帖子已被qwliu在2006-4-24 21:34:18编辑过]


回复人:piaolin432, (想好好的学好化学。) 时间:2006-05-24 15:36:42   编辑 3楼
哦,非常感谢您的回答.


回复人:lbsjt, (一个学分析化学的) 时间:2006-05-26 18:17:00   编辑 4楼
还可以用氧化还原的方法,你用草酸沉淀完后,把沉淀过滤,再用硫酸分解,得到草酸根离子,再用高锰酸钾滴定,这个不需要加指示剂,颜色变化为无色到微红色,因为钙,镁和草酸根都是一比一的关系,而草酸根和高锰酸钾是五比二,所以钙,镁和高锰酸钾就是五比二,知道高锰酸钾的浓度和体积,就可以算出钙镁的含量


回复人:songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间:2006-05-27 09:48:20   编辑 5楼
还是用EDTA分析,不过样品处理过程是关键。




问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
7msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS