问题：溶剂甲苯与剩余单体乙酸乙烯的分离
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提问：wjw810913
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时间：2006-04-25 11:43:42 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

各位大虾，

我在做一个溶液热聚合反应，反应结束后需要真空脱溶剂甲苯，其中未完全反应的单体也混在溶剂中，溶剂是要重复利用的，请问如果不分离溶剂和单体对反应有无影响，如果有影响怎么操作？？谢

另外，工业上做二元共聚时，单体加料方式为何？

1。将溶剂、两单体加入釜中，升高到反应温度后加入引发寄

2。将溶剂、引发寄加入釜中，升高到反应温度后滴加单体

……

问题比较多，请您耐心执教！！

wjw810913#eyou.com

回复人：lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间：2006-04-25 16:18:42 编辑

1楼

你的溶剂要重复利用,那当然不能含有单体了,含有单体的溶剂你下次怎么用?
不知道你的规模有多大,用量很大(工业生产级别)可以采用精馏的方式回收.如果是实验室级别,还是不要回收了,买新的更划算.
工业上二元共聚,要看是什么样的体系,不同的聚合体系,加料方式是不一样的,这和单体活性差异以及产品要求都有关系.

回复人：wjw810913,▲ (我爱中国化学化工论坛) 时间：2006-04-25 23:12:27 编辑	2楼
我是工业级别的生产，3立升的釜，溶剂单体1：1；聚合体系是顺酐与乙酸乙烯，我希望分子量200左右，而我合成出来有18000，请您具体指导！谢谢！！

回复人：liugochang,▲▲▲ (用热血注入) 时间：2006-04-26 10:25:40 编辑

3楼

愚见,第一,顺丁烯二酸酐与醋酸乙烯酯的竟聚率相差较大,难以作理想共聚.而顺酐更多的偏向均聚.顺酐在这里作改性单体,用量应该较少.
第二,甲苯的残留会对乳液产生增稠作用,这是甴于溶剂被乳胶粒所吸收,乳胶粒会溶胀变大,致使乳胶粒相互阻碍作用增大，使乳液粘度增大。甲苯的沸点比水高,用110~120度高温蒸馏可回收,但此回收溶液内含有水份,同时由于甲苯的密度比水轻,可以采用静置分层的现象来作物理分离.醋酸乙烯的沸点为74度左右.

[该帖子已被liugochang在2006-4-26 10:42:04编辑过]

回复人：wjw810913,▲ (我爱中国化学化工论坛) 时间：2006-04-26 11:39:34 编辑	4楼
谢谢！回收的溶剂中还有5％左右的单体，如果采用蒸馏分离，乙酸乙烯会发生聚合，那么如何正确操作？？加料方式对聚合度是否有很大的影响？两种单体应该分别滴加，还是混合在一起滴加？有没有采用滴加单体的工业生产实例推荐我参考一下再谢！

回复人：liugochang,▲▲▲ (用热血注入) 时间：2006-04-26 13:15:09 编辑

5楼

自由基溶液聚合，如果链终止了，保温完了，不加入引发剂应该不会聚合的吧。
我觉得你这里用甲苯作溶剂,而聚合单体是醋酸乙烯.在高温蒸馏把水分、甲苯、未反应的醋烯乙烯都蒸出。乳液会不会在反应釜固化啊？不知道你的产品性能是不是耐高温的？能不能换一种溶剂？如甲醇，沸点比较低。
如果单体不是难共聚，采用混合滴加较好，操作简易。如果单体难共聚的，采用种子聚合，这样反应会稳定些。但对自由基溶液聚合就不太清楚。

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