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问题:用锌粉盐酸还原氮亚硝基哌啶的用量?急等!必加分!
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提问:grace82
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时间:2006-04-25 13:13:34  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

锌粉盐酸还原亚硝基,锌粉的用量是多少?有文献讲锌粉应是大大过量,应过量多少合适呢?还原后碱化会产生大量的Zn(OH)2胶体,很难处理,应该怎么办?
回复人:wvsp, (提供数据库有scifinder,ca on ca ,beilstein) 时间:2006-04-25 13:45:02   编辑 1楼
1:3的量吧
这个最主要的酸的量不能太少
你可以看看实用精细有机合成手册


回复人:grace82, (完全的新手) 时间:2006-04-25 14:01:08   编辑 2楼
还原后应怎样处理呢?


回复人:hanhuang01,▲▲▲▲ (love) 时间:2006-04-25 14:16:01   编辑 3楼
还原后,不要急于中和,先用有机溶剂将你的产物萃取出来,然后用水洗提取液,饱和碳酸氢钠溶液洗涤后,干燥,浓缩掉溶剂,即得产品.


回复人:edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间:2006-04-25 14:31:12   编辑 4楼
后处理时,先加入点氨水, 可以溶解Zn(OH)2胶体,然后加入有机溶剂萃取, 这样很容易分层, 然后就按常规处理


回复人:grace82, (完全的新手) 时间:2006-04-27 18:26:43   编辑 5楼
不中和的话,N-氨基哌啶在酸性下是盐酸盐,极性大,怎样用有机溶剂萃取呢?后处理时,我加的是过量的KOH中和,Zn(OH)2胶体根本没有全溶解,加氨水可以吗?


回复人:wangkun, (学习天然有机化学的!) 时间:2006-04-27 18:51:21   编辑 6楼
以前我在一本有机合成书上看过,好象说一摩尔硝基物需要2.5摩尔锌粉,估计应该可以稍微多点吧!


回复人:upstart, (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间:2006-04-27 21:59:47   编辑 7楼
Zn加5eq即可. Zn(OH)2用celit过滤




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