问题：求助加氢高手进来
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：monkey8052
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：25%
回复：13
阅读：2060
时间：2006-04-27 10:52:03 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我在做罗格列酮加氢,一直加不彻底,请问哪个高手能告诉我加氢条件和原材料处理到什么标准啊??跪求啊~~~
我的条件是40-50度 4-5MPA 钯炭都加到1g:1g 了
高手来指点迷津吧

回复人：xmn78,▲▲ () 时间：2006-04-27 12:15:09 编辑	1楼
你的温度,压力,催化剂都没问题,是不是你的搅拌速度过慢?在就是换一家钯炭试试.

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2006-04-27 14:00:55 编辑	2楼
1,检查搅拌转速，一般要求转速高一点；２，检查原料溶剂是否含有硫杂质引起催化剂中毒；３，还有加一点酸性助催化剂．

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2006-04-27 14:23:13 编辑	3楼
反应瓶容量太大了，换个小的。或者搅拌浆大一些，都可以。我以前做钯碳加氢时就是把装置弄小就成功了

回复人：anbysun,▲ () 时间：2006-04-29 21:59:45 编辑	4楼
你的催化剂肯定够了不知道你多大的体积小一点的话可以试试摇床震荡反应效果应该不错的

回复人：monkey8052,▲ () 时间：2006-04-29 22:41:21 编辑	5楼
这些都做过了没效果啊~老是加不彻底,10%钯炭都试过了,都不行了~ 有没有原料预处理的好办法啊?

回复人：weximi,▲ (化工人) 时间：2006-04-29 23:00:56 编辑	6楼
你的催化剂应该没问题吧？

回复人：无心快语,▲ (言者无心，听者有意！) 时间：2006-04-30 10:48:14 编辑	7楼
请问是什么基团加氢?加氢反应物与产物是否酸碱性会发生变化？结构式中有没有对酸碱敏感的基团？

回复人：msw55,▲ (开发员，任何领域都要向别人学习，否则我只能是井底之蛙) 时间：2006-04-30 20:40:44 编辑	8楼
我经常用钯碳，有机物包裹和沉积在钯碳中很容易让钯碳失活导致总是无法加氢完全，实际的中毒物质要长期才看得出影响。有效的方法是原料纯度高，溶解透清

回复人：duijia88,▲ (化学世界一分子) 时间：2006-05-01 10:31:47 编辑	9楼
加5% 的盐酸在溶液中试试

回复人：monkey8052,▲ () 时间：2006-05-10 14:38:28 编辑	10楼
只是加掉烯键而已，罗格列酮本身就是含有硫的一个化合物，我的钯碳都是烘过了水分小于10%了，还是很难加完时间长甚至40小时以上都不行是不是溶剂体系有问题？我用的是二氧六环，不知道还能用哪个

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2006-05-10 16:24:48 编辑

11楼

1. 钯炭的制备和活性炭的选择对钯炭的活性影响很大，多换几家的。一般甲醛还原法的质量好一些，活性炭则采用果壳碳活性强。
2. 钯炭还原对体系水分要求一般不苛刻，不要烘容易出事。
3. 一般体系在酸性下还原效果好，可以加少量盐酸、硫酸。如果可以耐受，加甲酸的效果更明显。
4。你加不彻底也可能是你原料纯度不够，加上本身含硫对钯炭的毒性一定不小。重结晶、过柱纯化一下你的原料。
5. 你用含量多少的钯炭？如果可以耐受，升点温度再加点压力。另外原料估计有毒性，可以分批加钯炭，而且溶剂比也不要太小，扩到20倍以上试试，稀一点好。
6. 溶剂二氧六环应该没问题，我们基本上首先都采用醇水体系，极性大。

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-05-10 16:38:12 编辑	12楼
我估计是你原料中的硫容易使催化剂中毒从而失活

回复人：qx0427,▲ () 时间：2006-05-10 21:51:12 编辑	13楼
这个产品是否是将羰基还原成羟基呀?这还没有具体看这个产品的结构式.我作过一个产品就是要将羰基还原成羟基,我用过钯炭催化剂,但是效要不好,最后我用了比较贵的铂炭催化剂,就好了.你要是也做这样的,不妨可以试试看吧!

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

9msec