问题：哪位样品提纯高手
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：songshu81
等级：▲▲▲
版块：分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
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时间：2006-04-28 08:29:19 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

在该网站论坛，曾发贴购买邻苯二胺标准样品，可是一直没有回音，鉴于工作之急，所以不得不自己提纯邻苯二胺样品，可是用甲醇或乙醇提纯的时候，很难提取，而且颜色发棕色，以前没有提纯过试剂，所以请教高手一一指点操作每一步

回复人：ballon,▲▲▲ (应用化学（商品检验与城市环境检测）) 时间：2006-04-28 10:12:46 编辑	1楼
用乙醚或氯仿试试

回复人：高粱米大碴子,★ () 时间：2006-04-29 01:39:07 编辑	2楼
可用升华提纯！

回复人：fkwq,▲▲▲ (化学脱贫的小业主) 时间：2006-04-29 06:59:32 编辑	3楼
将邻苯二胺用盐酸制成盐酸盐溶液，经过常规过滤，吸附和重结晶，后中和，分相，精蒸馏后可以达到你的要求。

回复人：songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间：2006-04-29 08:30:29 编辑	4楼
1楼的高手：用乙醚和氯仿效果也是很好，可能是我在操作上有问题，我看有的书就明确指出用乙醇提纯。升华提纯会不会对样品变性？具体步骤2楼的朋友能不能说的具体些? 3楼的高手，那样做是不是很麻烦，而且有盐酸加入

回复人：songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间：2006-04-29 08:46:20 编辑	5楼
打错：用乙醚和氯仿效果也不是很好。

回复人：fkwq,▲▲▲ (化学脱贫的小业主) 时间：2006-04-29 09:37:50 编辑	6楼
我多年在染料工厂工作，经常遇到苯胺衍生物的提纯，以上仅仅是本行业的经典处理方法，此外如果标准样不多可以用液相制备色谱直接得到！

回复人：songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间：2006-04-29 11:13:16 编辑	7楼
上楼楼主你好，你说的非常有价值。另外，请问精蒸馏是用什么小蒸馏器什么型号的，在哪购买？其实我们可以开一个标准试剂公司，当然前提是你感兴趣！我知道你在工厂很忙，如果你有空，能把你的经典提纯法，具体的步骤细节以及你以前提纯过哪些样品及其使用效果说说吗？

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-04-30 00:34:16 编辑	8楼
我能搞到邻苯二胺标样,但我现在美国,5月底回国您在干什么?似乎不是干合成的.

回复人：songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间：2006-04-30 10:00:18 编辑

9楼

上楼的高手你好
你能搞到标准样品，那太好了，具体质量指标怎么样？有权威报告吧？
大约每克多少钱？其实，中国人在分析中用的标准试剂很多都是靠外国进口（日本、美国等），中国人还帮助外国人叫卖，作他们的中间商代理之类。干嘛本土标准试剂的公司那么少，不能老是依赖进口。如：前几天我买了1克纯度只有98％的1H-Benzimidzole，花费了近2000元，还是等了3-5周。
我是搞分析的，用气相色谱分析邻苯二胺产品含量。你是搞合成的吗？生物化工前景不错吧？有没有好的项目？

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-04-30 10:44:24 编辑	10楼
Tell me your phone number. I will call you for the details. The purity of the standard is 98% and 99+%. All are from Aldrich Sigma. In my opinion, 98% purity is pure enough for GC analysis.

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-04-30 16:05:57 编辑

11楼

请留下您的电话号码,我与您联系.

我可搞到邻苯二胺的纯度是98% 和 99+%两种. 两种邻苯二胺标样均是Aldrich Sigma公司的, 99+%的做精准分析标准样用,比较贵.98%比较便宜.您如需要,我5月底回国时给您带回去.

您所在的公司象是干合成原料药的吧. 您是不是用邻苯二胺合成1H-Benzimidzole?

我在美国制药公司干药物设计与合成10年,前两年在北京一家公司干,最近分出来干精细化工了.

回复人：songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间：2006-04-30 17:50:31 编辑

12楼

98％和99％的样品，他们公司是怎么的分析检验出的？是不是在分析时候他们也有个权威标准样品，这个标准样品就是我想要的。我更想知道美国制药公司他们是怎样制取权威样品的。
现在，我提纯的样品已经很好，可能比你推荐的样品还好，我提纯的样品在6890气相色谱中（DB-5毛细色谱柱。FID等条件）没有杂质峰，纯度100％。水分也只有0.1％。灰份0.02％。
我不是在合成药物，但在这方面很感兴趣。我更喜欢精细和生物化工。
请问现在你干精细化工是什么方向的。
我的小灵通电话0552-3291002
邮箱：songshu81@126.com

回复人：高粱米大碴子,★ () 时间：2006-05-01 00:07:07 编辑	13楼
Sigma Aldrich 就有升华的纯品卖！另外去色最好用极性较大的溶剂，比如醇类！ [该帖子已被高粱米大碴子在2006-5-1 0:25:36编辑过]

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-05-01 00:23:17 编辑	14楼
很高兴您已经提纯出标准样品.祝您成功. 一般从Aldrich Sigma等大试剂公司买的,都不会有大问题. 其纯度是公司给的.可以买到不同纯度的样品. 一般水分和灰份分析加色谱分析并不能100%说明您样品是纯的, 因为一些物质在GC上不出峰.所以为了进一步确定,还需做NMR,当然能做元素分析更好.

回复人：songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间：2006-05-02 09:18:36 编辑	15楼
已经打分了。

回复人：赵永涛,▲ (学高分子化工的，希望和大家交朋友) 时间：2007-02-02 12:05:02 编辑	16楼
可以做间苯二胺的纯度分析吗，可以联系一下我13383123980 另外你在什么地方，我在河北

得分人：高粱米大碴子-1,fkwq-1,upstart-3,

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