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问题:求三氟乙酸的除水方法.
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:独孤江鸟
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版块:氟化学(maurice,)
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回复:12
阅读:2654
时间:2006-04-29 00:18:14  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我最近做一个boc 基团的脱保护反应,需要用到三氟乙酸.但是据说其含水分过多容易导致副反应发生,请各位高人指点一二,或者提供一下相关文.不甚感激!
回复人:HandsonMan,▲▲ (资历尚浅,虔诚讨教!) 时间:2006-04-29 08:46:26   编辑 1楼
精馏,三氟乙酸的沸点是72.4度,与水共沸是105.5度,那么你可以接受前馏分在72.4度,后馏分去掉即可~!


回复人:xmn78,▲▲ () 时间:2006-04-29 10:56:59   编辑 2楼
加苯酐回流4小时,然后蒸馏


回复人:springjci,▲▲▲ (aihao) 时间:2006-04-29 13:49:25   编辑 3楼
你可以采用加盐精馏.效果很好的 。你需要三氟乙醇吗?我公司生产。你可以直接氧化三氟乙醇三氟乙酸。


回复人:FGILBERT, (主要研究方向:不对称合成,手性药物的开发) 时间:2006-04-30 21:21:03   编辑 4楼
五氧化二磷回流,然后常压蒸馏即可


回复人:bluegrass,▲▲▲ (学化学,爱化学) 时间:2006-05-01 19:33:47   编辑 5楼
贵!!有时HCl即可!


回复人:独孤江鸟, (科研人员) 时间:2006-05-18 22:30:46   编辑 6楼
已经打分了。


回复人:yang_sul, (努力学习) 时间:2006-07-14 14:43:38   编辑 7楼
我来晚了.三氟乙酸最好别用P2O5汇流干燥.另外市面上的TFA能足以满足脱保护的需要了,再说脱BOC条件如此苛刻



回复人:yangxushi, (验证码太变态了吧) 时间:2007-11-05 22:22:22   编辑 8楼
请问版主,您已经找到解决的办法吗?我最近也要做boc 基团的脱保护反应,还望版主多多指教!具体要怎样操作,条件怎样?还有,TFA可以将酯基还原成羧基吗?谢谢!!!


回复人:jimchang64, (化工研究开发) 时间:2007-11-08 10:31:00   编辑 9楼
不妨用三氟醋酸酐试试


回复人:shennt,▲▲ (从事有机合成工作) 时间:2007-12-20 21:52:33   编辑 10楼
用盐酸煮,应该就是了


回复人:qq56497353, (学习、学习、学习、再学习) 时间:2009-12-18 20:28:34   编辑 11楼
用p2o5不可以的,p2o5能把三氟乙酸脱水形成酸酐的。


得分人:HandsonMan-1,xmn78-1,springjci-1,FGILBERT-2,


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