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问题:三苯基磷的颜色问题
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时间:2006-04-29 22:03:48  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我是用三氯化磷,氯苯,金属钠,甲苯做溶剂,一步反应,如果反应好直接过滤,脱溶,加入甲醇,降温离心,测出来颜色是白的,但滤渣有过量的金属钠,我于是就采用反应好后,直接在反应釜中加水灭活,然后褪色,过滤,脱溶,加甲醇,降温离心,然而这样出来的颜色就是有一点黄色,而且产品中有不溶解甲苯的絮状物,请问有那位大虾能够指点一下小弟该怎样解决这个黄色和不溶物的问题,此不溶物是一开始有时有,有时没有,过一段时间后肯定会出现
回复人:tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间:2006-04-30 07:30:25   编辑 1楼
用醇类溶剂重结晶试试,应该可以


回复人:y920802s,▲▲▲▲ (化工工程师) 时间:2006-04-30 07:38:00   编辑 2楼
有可能是水解产物,控制一下加水PH和温度,最好用氮气保护


回复人:xmn78,▲▲ () 时间:2006-04-30 09:37:21   编辑 3楼
我认为你的工艺没问题.你只要预先用钠将甲苯及氯苯处理一下就行(回流几小时后蒸出来再用.黄色杂质应该是甲苯的杂质跟钠反应产生的.


回复人:丙烯酸, (我要寻找出路) 时间:2006-04-30 10:18:51   编辑 4楼
请问这个应该怎样反应呢



回复人:gzxb_813, (我是一个制药工程师) 时间:2006-05-14 11:36:26   编辑 5楼
老工艺好像是溴苯格氏化,然后再与PCl3反应的




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