问题：求助自来水含氯简单测试方法
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时间：2006-05-04 22:47:42 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

求助自来水含氯简单测试方法

谢谢！！

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2006-05-05 08:40:46 编辑

1楼

37 氯化物
37.1 硝酸银滴定法
37.1.1 测定范围一般矿泉水中氯离子含量在 2～100mg/L之间,本方法适用。溴化物及碘化物均能起相同反应,但其在矿泉水中一般含量较低。硫化物,亚硫酸盐, 硫代硫酸盐及超过15mg/L耗氧量可干扰测定。硫化物等可用过氧化氢氧化除去干扰。耗氧量较高的水样可用高锰酸钾氧化或蒸干灰化等方法处理。
37.1.2 方法提要硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀,当有多余的硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成红色铬酸银沉淀,指示反应达到终点。
37.1.3 试剂
37.1.3.1 铬酸钾溶液(50g/L):称取 5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量纯水中,加入硝酸银溶液至红色不褪,混匀,放置过夜,过滤。将过滤液用纯水稀释至100mL。此溶液质量浓度为50g/L。
37.1.3.2 氢氧化铝悬浮液:称取 12.5g硫酸铝钾［KAL(SO4)2·12H2o］或硫酸铝铵［NH4AL(SO4)2·12H2O］,溶于 1000mL纯水中,加热至60℃,慢慢加入55mL浓氨水,使成氢氧化铝沉淀。充分搅拌后静置,弃去上层清液。反复用纯水洗涤沉淀,至倾出液无氯化物离子(用硝酸银检定)为止。最后加入300mL纯水成悬浮液。使用前振荡摇匀。
37.1.3.3 酚酞指示剂:称取0.5g酚酞(C20H14O4)溶于50mL 95%乙醇中,加入50ml纯水,再滴加 0.05mol/L氢氧化钠溶液,使溶液呈微红色。
37.1.3.4 硫酸溶液(0.025mol/L):吸取 1.4mL浓硫酸加入纯水中,并稀释至1 000mL。
37.1.3.5 氢氧化钠溶液［c(NaOH)=0.05mol/L］:称取0.2g氢氧化钠,溶于纯水中,稀释至100mL。
37.1.3.6 过氧化氢(ρ(H2O2)=30%)。
37.1.3.7 硝酸银标准溶液:称取2.4g硝酸银(AgNO3),溶于纯水中,并定容至1 000mL,按
37.1.3.7至37.1.3.7.2方法标定其准确浓度。
37.1.3.7.1 氯化钠标准溶液［c(CL-)=0.5mg/mL］:将氯化钠(NaCL)置于坩埚内,于140℃烘干。冷却后称取8.2420g,溶于蒸馏水中,并定容至1000mL。吸取 10.0mL用纯水准确定容至100mL,此溶液 1.00mL含0.50mg氯化物。
37.1.3.7.2 吸收25.00mL氯化钠标准溶液(37.1.3.7.1)置于瓷蒸发皿内,加纯水25mL,另取一瓷蒸发皿,加50mL纯水做空白。各加入1mL铬酸钾溶液(37.1.3.1),用硝酸银标准溶液(37.1.3.7)滴定。同时用玻璃棒不断搅拌,直至产生淡桔色为止,每毫升硝酸银相当氯化物(CL-)的毫克数可用下式表示:
　　　　　25×0.500
C(CL-)＝────── …………………………………………(63)
　　　　　 V2－V1
式中:C(CL-)--每毫升硝酸银相当氯化物的质量,mg； V1--空白消耗的硝酸银标准溶液体积,mL； V2--氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液体积,mL。
37.1.3.7.3 校正硝酸银标准溶液(37.1.3.7)浓度,使1.00mL相当于0.50mg氯化物。
37.1.4 仪器
37.1.4.1 滴定管。
37.1.4.2 移液管。
37.1.4.3 三角瓶。
37.1.5 分析步骤
37.1.5.1 水样的预处理
37.1.5.1.1 如水样带有颜色,则取150mL水样,置于250mL三角瓶中,加入2mL氢氧化铝悬浮液(37.1.3.2),振荡均匀过滤,弃去最初滤下的 20mL。
37.1.5.1.2 如水样含有亚硫酸盐和硫化物,则加氢氧化钠溶液将水样调节至中性或弱碱性,加入1mL30%过氧化氢搅拌均匀。
37.1.5.1.3 如水样的耗氧量超过 15mg/L,可加入少许高锰酸钾晶体,煮沸。加入数滴乙醇以除去多余的高锰酸钾,然后过滤。
37.1.5.2 取50mL原水样或经过预处理水样(若氯化物含量高可取适量水样,用纯水稀释至50mL),置于瓷蒸发皿内,另取一瓷蒸发皿,加入50mL纯水。
37.1.5.3 若水样pH值低于 5.3或大于 10 时,应预先用酸或碱调节至中性或弱碱性。为此分别加入2滴酚酞指示剂,用0.025mol/L硫酸溶液或 0.05mol/L氢氧化钠溶液调节至溶液由红色刚变至无色。再各加1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液进行滴定,同时用玻璃棒不停搅拌,直至产生桔黄色为止。
37.1.6 计算
　　　　　(V2－V1)×0.500×1 000
ρ(CL-)＝──────────── ……………………………(64)
　　　　　　　　　　 V
式中:ρ(CL-)--水样中氯化物含量,mg/L； V1--纯水空白消耗硝酸银标准溶液体积,mL； V2--水样消耗硝酸银标准溶液体积,mL； V--水样体积,mL。
37.1.7 精密度和准确度同一实验室对含101.7mg/L CL-,4.8mg/L钾,43.2mg/L钠,106.5mg/L 钙,48.7mg/L 镁,142.3mg/L SO4--,3.2mg/L NO3-,矿化度686mg/L的水样,经10次测定,其相对标准偏差为 1.11%,相对误差为0.97%。

回复人：zhtbhtbh,▲ (化学爱好) 时间：2006-05-07 17:25:59 编辑	2楼
没简单点的方法吗？只想测试是否含氯。

回复人：春天2,▲ () 时间：2006-05-08 07:39:38 编辑	3楼
直接将硝酸银溶液滴到水中，有白色沉淀则含氯，没有则不含。

回复人：llscmary,★ (参与论坛日日新，如逆水行舟，不进则退！) 时间：2006-05-08 07:58:36 编辑	4楼
应用水中余氯的测定方法，取2.5ml邻联甲苯胺溶液于50ml比色管中，加水到刻度，立即观察颜色，如果显色则说明有氯。还可利用氯的氧化性，于水中加入少量饱和碘化钾溶液，如果溶液变色为黄棕色，则说明有氯，不显色则无。

回复人：xlpharm,▲ () 时间：2006-05-08 10:23:13 编辑	5楼
太简单了，只要闻闻就知道了，国内的自来水，不说也罢。

回复人：tqx124,▲ (学化工的) 时间：2006-05-27 21:44:48 编辑	6楼
做定性检测就直接滴加硝酸银就可以了,观察有没有白色沉淀产生,目前国内自来水都是加氯的,如果想除去,可以在一个容器内装粒状活性碳,自来水由上部入下部出就可以了

回复人：jianghai,★★★★★ (学到老，活到老！) 时间：2006-05-27 22:04:01 编辑	7楼
以上的分析已很充分了。

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