问题：急求3,5-二羟基苯甲醇合成工艺
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提问：dingding
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时间：2005-03-18 03:42:24 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我想合成3,5-二羟基苯甲醇，原料为3,5-二羟基苯甲酸，还原剂为硼氢化钠，请问中间需要哪些步骤，需要哪些溶剂，羟基如何保护，合成温度是多少等。如果放大到工业化，需要哪些设备。

回复人：scy,▲ () 时间：2006-02-27 21:53:09 编辑	1楼
我接触过成熟的大生产工艺，是用硼氢化钾还原，用四氢呋喃做溶媒，。设备看产量大小确定。了解详细的资料：SCY693@SOHU.COM 我不常上网，更少上化工网。要等一段时间。

回复人：zjuzhou,▲ (欢迎访问我的博客：http://www.ylcx.blogchina.com/) 时间：2005-03-18 07:09:37 编辑

2楼

苯甲酸直接还原成苯甲醇，光用硼氢化钠似乎不够

要添加三氟化硼。

羟基不用保护，但是可能会消耗还原剂

建议：

THF中，氮保冷却下，加入三氟化硼乙醚溶液，硼氢化钠，搅拌，保持温度在10C以下，加入底物，搅拌半小时，升温到常温，检测原料消失

冷却下滴加冷的稀盐酸，待气泡消失后，升至常温搅拌半小时，蒸去THF，氯仿萃取，干燥，最后得到粗品。

不过，我认为用硼氢化钠不是好方法，经济的方法是酯化以后氢化还原。

回复人：dingding,▲▲▲▲ (书到用时方恨少) 时间：2005-03-18 10:17:45 编辑	3楼
能不能介绍一下酯化以后氢化还原的方法，上述方法似乎安全性不好。

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-03-18 11:27:45 编辑	4楼
zjuzhou的方法确实比较危险，B2H6不是好玩的不过看不到你的题目，没法回答。为什么你提问还要收钱的？

回复人：wzjxtun,▲ (chem is try!!!!) 时间：2005-03-18 11:54:33 编辑	5楼
用3,5-二羟基苯甲酸与甲醇,加入少量对甲基苯磺酸,反应24h后加入水重结晶后得到3,5-二羟基苯甲酸甲酯,然后再与LiAlH4反应就可得到醇了.我现在就在弄它!方法可靠成熟,绝对放心!!!!!!!!!

回复人：自亿,▲ (加油！) 时间：2005-03-18 13:29:37 编辑	6楼
把苯变成3硝基苯，在还原成氨基，其中１个先保护起來在重Ｎ化，在挂甲醇基

回复人：dingding,▲▲▲▲ (书到用时方恨少) 时间：2005-03-18 17:16:47 编辑

7楼

5楼的回答可能不好实现，现在多数的方法是将二羟基苯甲酸酯化后还原，用氢化铝锂做还原剂，四楼能不能介绍详细一点？如温度、试剂用量、比例等。
三楼的看不到吗？问题如下：
我想合成3,5-二羟基苯甲醇，原料为3,5-二羟基苯甲酸，还原剂为硼氢化钠，请问中间需要哪些步骤，需要哪些溶剂，羟基如何保护，合成温度是多少等。如果放大到工业化，需要哪些设备。
我不是想限制回答门槛，而是想给各位加分，误操作加了密。

回复人：wzjxtun,▲ (chem is try!!!!) 时间：2005-03-18 18:26:32 编辑	8楼
1 Mol 的3,5-二羟基苯甲酸甲酯与1.1Mol的LiAlH4，用新蒸的THF加热反应6h即可。羟基不需要保护！不好意思，我没有用硼氢化钠做过，但我想也应该可以，只是硼氢化钠有很大的选择性！你先微量做一次，摸索一下条件！

回复人：kevlar,★ () 时间：2005-03-18 21:13:28 编辑	9楼
接受答案了。

回复人：zjuzhou,▲ (欢迎访问我的博客：http://www.ylcx.blogchina.com/) 时间：2005-03-19 00:30:25 编辑	10楼
楼主说要用硼氢化钠的。。。。实际上硼氢化钠不能还原酯基，必须有路易斯酸的存在如果用四氢铝锂，当然好多了，不过价格也比较昂贵

回复人：xx-fu,▲ (king) 时间：2005-10-21 11:33:44 编辑	11楼
如果说还原酯基,有一种很好的还原剂可以供选择，叫VITRIDE红铝溶液,其分子式为NaALH2(O-CH2-CH2-OCH3)2,可以和四氢铝锂互换使用，但红铝溶液易于处置,且具有高还原力,如果有兴趣了解可以和我联系，了解详细的资料,fuxx365111@126.com.

得分人：wzjxtun-3,zjuzhou-1,自亿-1,

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