问题：酯化反应原料醇和产物酯如何分离
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版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2006-05-08 22:03:13 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

做酯化反应醇是过量的，反应完成后，过量的醇（bp 195）减压蒸馏蒸出，但有少量残余与产物酯（bp 297）混合，想减压蒸出产物酯但条件达不到，曾想过过柱子但醇不显色，难以鉴别是否分离完全，不知诸位仁兄有何高见帮小弟一下。

回复人：swift,▲▲▲▲ (学而不思则完) 时间：2006-05-08 23:33:27 编辑	1楼
醇可以用KMnO4显色配制方法：在100ml水里面加入几克KMnO4,几百毫克NaOH就可以了 [该帖子已被swift在2006-5-8 23:34:00编辑过]

回复人：j52558026,▲▲▲ () 时间：2006-06-02 10:57:22 编辑	2楼
用80%以上硫酸洗涤,再用水洗至中性,然后干燥.

回复人：buxiao8001,▲ (我是一家化工企业的负责人，喜欢有机中间体的开发。希望和大家在精细有机化工上有点钱途发展。) 时间：2006-07-16 21:28:17 编辑	3楼
用碱洗一下看看

回复人：hshchem,▲ (医药原料，日用化学品原料) 时间：2006-07-23 21:42:45 编辑	4楼
兄弟，我也捆扰多久了，，有进展说说。过柱子也很难搞定。而且那醇还带点味，，：）

回复人：反抗,▲ (一个从事化工的人) 时间：2006-07-23 22:03:17 编辑	5楼
能不能考虑一下减压精馏，放沸石，加电热套。

回复人：yuzhongye,▲ (从事有机) 时间：2006-07-25 15:41:54 编辑	6楼
照你所说的醇应该至少有五个碳左右哈,如果不是伯醇,你可以考虑用鲁卡斯试剂,就是氯化锌溶解在浓盐酸中,如果不是伯醇那么就可以看到混浊现象,但是你的体系中醇含量较低的话可以考虑多加些待检测酯.

回复人：ziyan,▲ (共同交流,共同进步!) 时间：2006-07-31 18:59:40 编辑	7楼
不知你的酯最终是固体还是液体。如是固体，试试用重结晶的办法。

回复人：czbzyh99,▲▲▲▲ (专业销售离子交换树脂催化剂、可提供乙酸乙酯成套技术。) 时间：2006-09-14 13:42:00 编辑	8楼
设计好工艺，让醇全反应掉，分离酯和酸容易多了。

回复人：qsbx,▲ () 时间：2006-09-15 16:22:35 编辑	9楼
蒸馏可以解决，油泵就可以了，最起码醇可以蒸出来。检测可以用GC（气相色谱）。

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2006-10-21 16:04:05 编辑	10楼
关键是什么醇？如果水溶，用水洗一下。如果不溶，考虑用非极性溶剂结晶一下。溶剂残留总归会有的。除非将产物蒸出来或结晶出来。

回复人：ziyan,▲ (共同交流,共同进步!) 时间：2006-10-23 22:31:45 编辑	11楼
兄弟,有没有进展啊，我也遇到同样的问题啊，酯和醇在一起变成了浆状物,没法蒸干净啊.

回复人：shuixiao,▲ (本人从事环保PVC稳定剂剂研制开发工作，欢迎同行探讨研究，共同学习，有意的加QQ25789570) 时间：2006-10-28 13:28:20 编辑	12楼
可以用真空蒸馏我们厂有一道工序就是脱醇的用带水剂是生产增塑剂的

回复人：syw123,▲ () 时间：2006-11-05 00:08:06 编辑	13楼
将浆状物用合适的溶剂溶解，加入钠，反应掉醇，然后再分离酯就可以了

回复人：yjbjqn1106,▲▲ () 时间：2007-01-31 20:29:42 编辑	14楼
都不是最佳方案!!说穿了很简单!!!就一个字脱!我们是生产各类高沸点酯.

回复人：yongge1,▲ () 时间：2008-12-24 10:55:06 编辑	15楼
少量做过柱，用KMnO4显色

回复人：yongge1,▲ () 时间：2008-12-24 10:55:17 编辑	16楼
少量做过柱，用KMnO4显色

回复人：csjlt,▲ () 时间：2009-07-01 09:58:52 编辑	17楼
真空脱，用带水剂效果不错的

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