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问题:新手求助:请教几个关于壳聚糖的问题!!!!请各位大侠一定指教啊!!!!!!
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:cgspider
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版块:糖类化学()
信誉:67%
回复:4
阅读:1536
时间:2006-05-10 09:27:46  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我是要从壳聚糖溶液了到得大、中、小的不同分子量得壳聚糖,按1g:10ml的比例用稀醋酸溶解,根本就不能完全溶解,所以加入甲醇后,第一次就基本上完全沉淀完了,第二第三次就没有什么东东;还有壳聚糖溶液用抽率的方法就不行,透不过滤纸;用离心的方法,转速不好把握!!!我整天被试验烦的要死,郁闷中!!高手指点迷津啊 !!谢谢!!!
回复人:笑问天,▲▲ (甲壳素 壳聚糖) 时间:2006-05-10 18:51:45   编辑 1楼
稀醋酸溶液是可以溶解壳聚糖的,醋酸无需太多,但水的量要够。如果实在有不能溶的,怀疑是不是脱乙酰度不够高呢?建议用核磁确定下脱乙酰度,溶剂可以用氘代醋酸或三氟乙酸。用甲醇做分级沉淀,甲醇的量要控制的。不能一次性的加太多,这样就都沉淀下来了。壳聚糖溶液抽滤的时候,用普通的滤纸是不行的,肯定粘住。建议你改用滤布,它的孔径比滤纸大,壳聚糖溶液是可以过去的。抽的时候,要多搅搅,别让沉淀物堵住孔。如果实在堵住了抽不动了,就换张布接着抽…………
这需要耐心,呵呵。


回复人:whc,▲▲ (初入有机合成,经验不多,望高手门多指教) 时间:2006-05-17 18:49:35   编辑 2楼
同意1楼。请问1楼,壳聚糖在做核磁时用氘代的醋酸或三氟乙酸溶解性好呢,还是用含少量氘代醋酸或三氟乙酸的重水更好呢?最近我做壳聚糖N位衍生物的核磁用含少量氘代三氟乙酸的重水做溶剂(加热全溶)从外观看溶得还可以,但氢谱坐下来发现信号峰并不好(噪音较大),做碳谱过夜居然只出了部分碳峰,糖还上的部分碳峰居然没出来?


回复人:浩瀚大海, () 时间:2006-06-02 10:45:37   编辑 3楼
2楼,做核磁的时候还是的用氘代醋酸,注意的是要氘代醋酸要和重水一起用,将之配成1%--5%的浓度,否则壳聚糖是不会溶解的,另外脱乙酰度底了,也是没有办法溶解的,这样的话壳聚糖的溶解应该是没有问题的。


回复人:taoris1106, (我是个萌妹子,化工专业毕业,大家好。) 时间:2013-07-29 13:23:08   编辑 4楼
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