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问题:请教:减压蒸馏醚类物质,蒸出的醚在收集瓶中就一点,都去哪里啦?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:guanpeggy
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版块:基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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阅读:872
时间:2006-05-12 09:19:13  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

减压蒸馏三甲基叔丁基醚,沸点55度,水浴温度30度,蒸的很快,蒸完后发现,原本30ml的三甲基叔丁基醚的萃取液,剩下了不到2ml,可是溶剂的收集瓶中也只有不到10ml,那其它的那些都去哪了,挥发了吗?我蒸的时候是闻到很重的它的气味,不过密封措施和蒸其它东西的一样啊。
另外我还发现同样的减压蒸馏的装置在蒸不同溶剂的时候其压力是不同的,乙酸乙酯的高,甲醇占中间,醚类的最低,不知道这个猜想是否正确。
谢谢
回复人:672672,★★★★ (我的化工博客:http://672672.blog.sohu.com) 时间:2006-05-12 09:33:22   编辑 1楼
沸点不高情况下,建议用常压蒸馏,不然会挥发的。
减压蒸馏的装置在蒸不同溶剂的时候其压力是不同,说明溶剂的挥发性不一样。所产生的蒸汽压会抵消部分减压后的压力。


回复人:jianghai,★★★★★ (学到老,活到老!) 时间:2006-05-12 09:34:22   编辑 2楼
三甲基叔丁基醚在30度时的蒸汽压较高,减压蒸馏时损失的部分是随真空泵抽出体系而造成的。


回复人:lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间:2006-05-12 18:16:31   编辑 3楼
这么低的沸点,还用减压蒸馏?都到真空泵里了!


回复人:艳菁, () 时间:2006-05-12 21:36:59   编辑 4楼
对,到真空泵里去了。


回复人:guanpeggy, (小虾米) 时间:2006-05-13 09:28:01   编辑 5楼
哦,原来是这样的啊,那会不会对真空泵有什么腐蚀啊?


回复人:jianghai,★★★★★ (学到老,活到老!) 时间:2006-05-13 10:10:58   编辑 6楼
通过真空泵而排出了系统,当然会闻到它很重的气味,与密封措施无关。
三甲基叔丁醚不会腐蚀真空泵。


回复人:silentzys, (专业从事工业清洗剂,水处理剂的研究) 时间:2006-05-13 10:32:22   编辑 7楼
是呀!都到真空泵里去了,最好用常压蒸馏.我以前做的时候一般多用冰水冷凝的,可以试一下.


回复人:guanpeggy, (小虾米) 时间:2006-05-13 12:29:57   编辑 8楼
我们不是化学实验室,没有常压蒸馏的装置,能用旋转蒸发仪进行常压蒸馏吗?


回复人:bene,▲▲ (药物合成初学者) 时间:2006-05-13 13:02:09   编辑 9楼
可用旋转蒸发仪,但一定要保持通大气


回复人:guanpeggy, (小虾米) 时间:2006-05-14 10:20:00   编辑 10楼
那就是把旋转蒸发仪连真空泵的管拔掉是吧,还是只要拔掉通大气的活塞就可以了啊?然后就当成常压蒸馏那么用是吗?通大气的话应该也有挥发到大气中的吗?谢谢了!


回复人:Calixarene,▲▲▲ (a bachelor in SJTU, chemistry is my favor) 时间:2006-05-14 14:31:05   编辑 11楼
把真空泵的抽气活塞关上就行了
当然 醚类容易挥发,也不要一直关着,防止冷凝不完全,体系内压力过大


回复人:guanpeggy, (小虾米) 时间:2006-05-15 16:33:27   编辑 12楼
哦,不过还有冷凝管头部通大气的活塞呢?那个怎么处理?真空泵的活塞是不是应该在泵上啊?应该有两个活塞,一个是进出水的,一个是气的对吗?


回复人:rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间:2006-05-15 17:17:07   编辑 13楼
一点化工常识都没有,非化工人士,跟你说不清楚!


回复人:guanpeggy, (小虾米) 时间:2006-05-19 12:00:51   编辑 14楼
多谢14楼的批评,真给大家添麻烦了,我会再看看相关书籍的。


回复人:guanpeggy, (小虾米) 时间:2006-05-19 12:05:25   编辑 15楼
收贴了多谢大家的帮助。


得分人:672672-1,jianghai-1,lby010-1,艳菁-1,silentzys-1,


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