定制各类格氏试剂

问题:有关TLC展开剂
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:Calixarene
等级:▲▲▲
版块:基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
信誉:100%
回复:9
阅读:1780
时间:2006-05-12 20:18:09  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

目标产物分子中含有一个叔胺和三个酰胺,分子量>1000
用CHCl2;Acetone/CHCl2;PE/EtOAc+MeOH都爬不动
向展开剂中加了一滴Et3N,还是没动,而且放在碘缸里,马上整块板子都变黄了,是什么原因呢?
该换成什么样的展开剂才能展开呢?
回复人:chempeanut,▲▲▲ () 时间:2006-05-13 13:29:04   编辑 1楼
分子量太大 极性太强 在板上爬不动 用液相试试


回复人:lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间:2006-05-13 16:57:44   编辑 2楼
这么大的分子量,是很难做TLC了


回复人:Calixarene,▲▲▲ (a bachelor in SJTU, chemistry is my favor) 时间:2006-05-13 22:18:39   编辑 3楼
我觉得分子量不是主要的问题
我现在做的东西分子量都超过1000
只有这个不能爬板 与之类似的结构(没有酰胺)用PE/EtOAc, 或者CH2Cl2等可以展开
这个不知道如何是好 单独用甲醇都搞不定 崩溃了



回复人:dfcpkfzx,▲▲▲ (从化学到化工) 时间:2006-05-14 15:53:33   编辑 4楼
通常只要能溶于溶剂就能展开。关键:与展开剂移动速度接近。可换用在TLC上移动速度较慢的展开剂,但展开时间较长,20~30分钟


回复人:Calixarene,▲▲▲ (a bachelor in SJTU, chemistry is my favor) 时间:2006-05-14 18:56:19   编辑 5楼
4楼能否给个例子呢?


回复人:dfcpkfzx,▲▲▲ (从化学到化工) 时间:2006-05-17 17:33:56   编辑 6楼
朋友做一大分子量季胺盐(有杂质),盐一般在板上爬不动,但该季胺盐溶于工业乙醇,于是用工业乙醇做展开剂,工业乙醇在板上移动实在是太慢,20多分钟板才爬了一大半,不过季胺盐也展开了


回复人:jiuyingf, () 时间:2006-05-18 17:20:07   编辑 7楼
加大三乙胺的量,用吡啶也可。


回复人:浪子雪, (想多学点知识!) 时间:2006-05-19 17:05:33   编辑 8楼
可用甲醇先试一下,它的极性很大。碘和绝大多数有机物都会形成络合物,且有颜色。


回复人:Calixarene,▲▲▲ (a bachelor in SJTU, chemistry is my favor) 时间:2006-06-21 18:24:22   编辑 9楼
可能是先前操作上有问题吧。
重新实验后发现用甲醇/氯仿就能够展开的,效果还可以。



得分人:浪子雪-2,


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