定制各类格氏试剂

问题：结晶问题．请教下　怎样做到使母液中析出的晶体不互相黏在一起　影响美观
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：V3I
等级：▲
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉：25%
回复：47
阅读：3474
时间：2006-05-16 04:26:37 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我在结晶过程中．．　我发现晶体与晶体黏在一起了
　　　如果是单个一粒一粒的晶体就好看
　怎么才能做到　　　　还有就是晶体结晶后　就全部掉在烧杯底部
成了饼．．　怎样能解决这些问题　使晶体更好看？　　高手赐教！
或加我的ＱＱ　　４１２７０６８７　　详谈！

回复人：jianghai,★★★★★ (学到老，活到老！) 时间：2006-05-16 06:52:46 编辑	1楼
重结晶一次，应该有所改观。

回复人：newdrug,▲ (process chemist) 时间：2006-05-16 11:08:40 编辑	2楼
慢慢搅拌

回复人：zhangquee,▲▲▲▲ (药物合成) 时间：2006-05-16 14:04:02 编辑	3楼
降温速度要慢,而且慢速搅拌!静止快速结晶就会出现楼主所说的现象

回复人：hhyalj,▲ () 时间：2006-05-16 15:27:06 编辑	4楼
降温的速度最关键

回复人：ck,▲ (一入江湖岁月摧) 时间：2006-05-16 15:42:28 编辑	5楼
搅拌的速度.降温的温度.速度都比较重要

回复人：V3I,▲ (我为人人. 人人为我. 哈哈```) 时间：2006-05-16 16:29:05 编辑	6楼
搅拌．．．　　？？　　　　　我都没有搅拌的　我需要很均匀的味精状晶体．　　我怕搅拌后的成了很小的盐状晶体　　我知道搅拌就应该不会出现我说的那种情况　　可是会影响晶体形状的．．　　不知道你们说的搅拌是在什么情况下搅拌不影响形状啊？

回复人：红色卫士,▲▲ (化工一小兵) 时间：2006-05-16 18:35:24 编辑	7楼
从你所说的情况,应该是杂质的影响较大.照1楼所说的重结晶.另外看下酸碱性情况对结晶有无影响.

回复人：临时抱佛脚,▲ (半路出家~~临时抱佛脚) 时间：2006-05-16 19:00:25 编辑	8楼
等你烘干呢自然就变成你要的东西呢

回复人：V3I,▲ (我为人人. 人人为我. 哈哈```) 时间：2006-05-16 20:19:12 编辑	9楼
做过一次重结晶情况有所好转` 但是晶体颗粒大小不均匀怎么才能做到均匀呢`? 都吸附在杯壁上` 要不沉在杯底怎么样解决这个问题`? 望高手赐教`

回复人：acegh12345,▲ (喜欢上网) 时间：2006-05-16 21:55:26 编辑	10楼
重结晶时，要掌握好溶剂的体积，降温的速度，不要性急，多做几次就知道了。

回复人：新手上路le,▲ () 时间：2006-05-17 09:17:57 编辑	11楼
愚昧问一句：结晶出来的晶体用什么装置分离呢？分离出来后通常使用的是什么干燥方法？谢谢！

回复人：V3I,▲ (我为人人. 人人为我. 哈哈```) 时间：2006-05-19 10:47:51 编辑	12楼
????????????

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-05-19 14:53:51 编辑	13楼
晶体结晶后,全部掉在烧杯底部成了饼,是因为你的样品的比例过大（或溶剂的溶解度不够），比重大所至。

回复人：yuanqiang,▲ (抗生素工作者) 时间：2006-05-21 17:22:54 编辑	14楼
看来应该是结晶时出现了粘连的问题，这种情况一般是产品本身的性状决定的，或者是结晶浓度太高所致。建议楼主适当提高结晶时的温度，或者加入合适的稀释剂，把晶体离散一下就好了。

回复人：chen4201,▲▲▲ (化工技术员) 时间：2006-05-22 11:40:36 编辑	15楼
同意上层的，适当提高温度或加点其他什么溶剂稀释

回复人：V3I,▲ (我为人人. 人人为我. 哈哈```) 时间：2006-05-24 02:28:00 编辑	16楼
乙醇做溶剂．什么做稀释溶剂好啊｀？

回复人：wq,▲ () 时间：2006-05-24 23:27:39 编辑	17楼
？？？？

回复人：V3I,▲ (我为人人. 人人为我. 哈哈```) 时间：2006-05-26 07:10:27 编辑	18楼
问号干吗？说啊．．．

回复人：ck,▲ (一入江湖岁月摧) 时间：2006-05-26 14:31:20 编辑	19楼
试着换个溶剂进行重结晶,匀速缓慢搅拌下,缓慢降温试试.

回复人：rocroc2002,▲ (小毛孩) 时间：2006-05-27 13:31:27 编辑

20楼

想要晶型又要不结块不好办，如果你的产物分子量很大，有可能本身性质就决定不能出你要的那种晶体，如果乙醇溶解度很大，你找一种和乙醇互溶的溶剂且对产品溶解度很小，将产品溶入乙醇，量自己掌握，加热，搅拌降温，并且缓慢加另一溶剂。速度什么的自己摸索以下。结晶后实验室就简单了，要是生产可以用离心机，看溶剂类型决定是否要封闭式的。

回复人：chemical-o,▲ (在这里学习) 时间：2006-05-28 20:45:20 编辑	21楼
1.你的产品本身的纯度不够。 2.控制降温和搅拌的速度。3.适量加大溶剂量。

回复人：V3I,▲ (我为人人. 人人为我. 哈哈```) 时间：2006-06-01 06:56:49 编辑	22楼
就算加大了　溶剂的量　　只要成了晶体　就还是往下沉　越积越多　还是成了饼子

回复人：蓝色火焰,▲▲ (药物及医药中间体合成) 时间：2006-06-01 08:23:36 编辑	23楼
换比重大的溶剂，适当搅拌速度下结晶，某些情况下搅拌下也可以得到良好的晶形的，比如草酸等。

回复人：V3I,▲ (我为人人. 人人为我. 哈哈```) 时间：2006-06-02 16:36:19 编辑	24楼
可是我要做的物质只能用乙醇．．．　我设想换个什么容器能改变结成饼使晶体大小一致呢？不知道有没有这个可能．．　搅拌估计是行不通　　搅拌会改变晶体形状的

回复人：V3I,▲ (我为人人. 人人为我. 哈哈```) 时间：2006-06-05 19:03:43 编辑	25楼
自己顶．．．　　找专家帮我　加我的ＱＱ４１２７０６８７

回复人：合成迷,▲ () 时间：2006-06-05 20:27:53 编辑	26楼
这个人是个毒贩子，不信看请看http://www.ccebbs.com/forum/dispq.asp?lid=189186回复中三楼的这个V31说了些什么！原来真的有披着狼皮的羊啊，大家小心哦！

回复人：V3I,▲ (我为人人. 人人为我. 哈哈```) 时间：2006-06-06 08:13:19 编辑	27楼
这就能代表我是毒贩子？　你太天真了吧？．．　我想现在许多人有会这个工艺了吧．　　难道我问的就一定是Ｋ的结晶工艺了吗？白痴！

回复人：V3I,▲ (我为人人. 人人为我. 哈哈```) 时间：2006-06-08 07:35:18 编辑	28楼
顶上去．．．希望那个高手能帮我出谋划策　　解决这个问题

回复人：V3I,▲ (我为人人. 人人为我. 哈哈```) 时间：2006-06-25 03:30:42 编辑	29楼
问题解决了．．斑竹帮我删除这个帖子　谢谢！

回复人：丁丁,▲ (有机化学爱好者) 时间：2006-06-25 23:56:27 编辑	30楼
急着删干吗呢？继续讨论，可以用混合溶剂重结晶试试

得分人：dylsu :1, trampwin :1, 北天狼 :1, amoy20 :1, 我爱huaxue :1,

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