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问题:求助一个合成问题,急!
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:buster99
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间:2006-05-21 09:06:10  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

本人在毕设中遇到个问题。在进行如下反应时,第一次我没有使用干燥塔,通了四个小时左右氯化氢,静置一夜后就得到了少许白色絮状沉淀(产率较低)。第二次我加了个干燥塔,通了七八个小时氯化氢,结果静置一夜后仅仅是变浑浊,一点沉淀都没有。本人百思不得其解,理论上加干燥塔的效果肯定更好的啊?望高手指点小弟,谢谢!
回复人:buster99, (百十载求是魂) 时间:2006-05-21 09:06:42   编辑 1楼
反应装置为


回复人:lmz2004, () 时间:2006-05-21 09:15:18   编辑 2楼
你的装置没见到,或许把干燥剂带进系统


回复人:aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间:2006-05-21 09:46:05   编辑 3楼
你的干燥塔不会是碱性的吧?通过浓硫酸,再通过个CaCl2干燥塔就差不多了。


回复人:buster99, (百十载求是魂) 时间:2006-05-21 10:01:43   编辑 4楼
我用的就是氯化钙干燥塔。


回复人:buster99, (百十载求是魂) 时间:2006-05-21 10:03:02   编辑 5楼
这是我第一次的装置,第二次就在当中加了个干燥塔,最后加了个尾气吸收装置。


回复人:无心快语, (言者无心,听者有意!) 时间:2006-05-21 10:12:00   编辑 6楼
将反应液中的过量HCL抽掉,应该会有满意的结果,有时,物质的溶解度会随着溶剂的酸碱性而变化;如果不行,还可以试试将低极性的溶剂滴加到反应液中,也可以使盐析出。


回复人:ren, (自己) 时间:2006-05-21 11:41:06   编辑 7楼
改用氯化钠和浓硫酸制备干氯化氢,可避免干燥问题,我以前用此法做过类似反应,反应十个小时以上,收率到90%。


回复人:buster99, (百十载求是魂) 时间:2006-05-22 09:40:46   编辑 8楼
已给分


得分人:无心快语-1,ren-1,


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