问题：N，N-二甲基烷基胺制备问题
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提问：sdzzdz
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时间：2006-05-21 10:31:24 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我在《精细有机化工原料及中间体手册》（在超星下载过来的）上看到N，N-二甲基十二胺是这样制备的：十二醇与二甲胺在常压、120～180摄氏度液相催化胺化，脱去一分子水即得，减压蒸馏得纯品。
在此想请教何谓“液相催化胺化”？是怎么操作的？还有，“常压、120～180摄氏度”下，二甲胺很容易挥发掉，这是怎么回事？

N，N-二甲基十八胺是这样制备的：将乙醇与十八胺加入反应锅搅拌加热，在50～60摄氏度加入甲酸，搅拌几分钟，在60～65摄氏度加入甲醛，再升温至80～83摄氏度，回流保温反应2h，用液碱中和至pH大于10，静置分层，分去水分后，减压除去乙醇即得。
“液碱”是氢氧化钠水溶液吗？还是用氨水？
同样，甲醛也很容易在60摄氏度以上挥发啊？

请各位能给予指点迷津！

谢谢！

回复人：luxiad,▲ (毕业于南京大学化学系，现在连云港工作，希望能和大家成为好朋友) 时间：2006-05-21 12:47:48 编辑	1楼
挥发应该不是问题吧，因为二甲胺是在溶液里面的，而且可以与醇形成氢键什么的我做过甲胺在乙二醇里常压140度反应，效果很好

回复人：HandsonMan,▲▲ (资历尚浅,虔诚讨教!) 时间：2006-05-21 13:36:20 编辑	2楼
“液碱”是氢氧化钠水溶液! 二甲胺溶解在十二醇里是不存在挥发问题的,我有同事他做过类似的,效果不错的!

回复人：sdzzdz,▲ () 时间：2006-05-21 15:01:48 编辑	3楼
请问luxiad和HandsonMan：“液相催化胺化”是怎么操作的？还要另外加催化剂？

回复人：HandsonMan,▲▲ (资历尚浅,虔诚讨教!) 时间：2006-05-22 08:32:04 编辑	4楼
如果用醇和二甲胺反应,一般催化剂可选铁/氧化铜, ‘液相催化胺化’顾名思义就是液相反应加入催化剂，一般就是常压反应！

回复人：sdzzdz,▲ () 时间：2006-05-22 11:52:20 编辑	5楼
已经打分了。

得分人：luxiad-1,HandsonMan-2,

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