定制各类格氏试剂

问题:求教:微量重金属的去除(必定加分!)
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:sukong
等级:▲▲▲
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:85%
回复:10
阅读:837
时间:2006-05-22 20:06:49  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我在做一个染料亚甲蓝,合成工艺基本突破了,但是精致不好。这个产品和氯化锌形成复盐,去除氯化锌复盐后得到单体,但是里面有微量的锌和砷除不尽,请问那位大侠能指点一下,现在的我就差这最后一步了!
回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-05-22 20:47:02   编辑 1楼
亚甲蓝在水或乙醇中易溶,在氯仿中溶解。
我觉得楼主用氯仿重结晶一下会不会好些???


回复人:xiaolv521, () 时间:2006-05-22 21:35:00   编辑 2楼
把亚甲蓝溶于去离子水中,然后过离子交换树脂柱,应该可以去掉里面的微量金属阳离子.


回复人:HandsonMan,▲▲ (资历尚浅,虔诚讨教!) 时间:2006-05-23 08:16:12   编辑 3楼
如果是微量的话,我建议楼主采用二楼的方法试试.


回复人:无心快语, (言者无心,听者有意!) 时间:2006-05-23 08:38:26   编辑 4楼
如果是少量的样品,可以用过阳离子树脂柱,如果是工业化大生产,过柱是否太繁琐?建议将亚甲蓝溶于95%乙醇或95%甲醇中,加适量活化过的阳离子交换树脂,回流数小时,效果很好!


回复人:HandsonMan,▲▲ (资历尚浅,虔诚讨教!) 时间:2006-05-23 09:04:45   编辑 5楼
水中溶解,加活性炭EDTA脱色,过滤.EDTA用量0.1%左右可视情况而定.


回复人:xiaolv521, () 时间:2006-05-23 15:06:38   编辑 6楼
在乙醇为溶剂的环境下,长时间回流对树脂是不利的,这就是我建议用水为溶剂,过树脂柱的原因,其实工业上应用离子交换树脂,纯化物质的实例很多
大量生产去离子水就是一个


回复人:sukong,▲▲▲ () 时间:2006-05-24 10:50:37   编辑 7楼
谢谢各位指点,请问阳离子树脂怎样活化?
我先用水把购来的未活化树脂洗涤近无色,然后浸泡一天,再用2M的NaOH洗涤,水洗,2M的HCl洗,水洗,这样活化可以吗?
我做的亚甲蓝中还有少量的锌和砷,用树脂和活性炭可以同时使用吗?


[该帖子已被sukong在2006-5-24 11:03:59编辑过]


回复人:sukong,▲▲▲ () 时间:2006-05-24 10:50:50   编辑 8楼
已经打分了。


回复人:xiaolv521, () 时间:2006-05-25 18:15:50   编辑 9楼
当然可以,用过树脂柱的方法就是为了去掉,里面的金属阳离子,所以也能去掉锌离子,我想你所说的"锌和砷"不会是单质的吧?应该是锌离子吧?


回复人:clmbryy,▲▲ (敢想、敢说、敢做,严肃、严密、严格) 时间:2006-06-19 16:43:11   编辑 10楼
可行,顶



得分人:沧海一声笑-3,xiaolv521-3,HandsonMan-3,无心快语-3,


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