定制各类格氏试剂

问题:求解奇怪现象!!!
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:cab148
等级:
版块:元素及金属有机(方无忧,seaword,)
信誉:50%
回复:10
阅读:1147
时间:2006-05-24 10:38:41  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我用叔丁基格氏试剂做的反应,溶剂是THF,结果是反应产物的量大大超过投料量(溶剂除外).难道THF也反应了吗?因为整个过程溶剂消耗很大.恳请大家指点.
回复人:无心快语, (言者无心,听者有意!) 时间:2006-05-24 16:04:36   编辑 1楼
你做的产物是固体还是液体?THF回收套用吗?


回复人:cab148, (工匠) 时间:2006-05-25 10:36:53   编辑 2楼
谢谢你给我解答.
我要的产品溶解在了THF中,过滤后残渣(氯化镁)的量就是太多了,光固体残渣的量就大大超过投料量.THF是回收套用的.



回复人:jianghai,★★★★★ (学到老,活到老!) 时间:2006-05-25 11:23:45   编辑 3楼
氯化镁中含有大量的THF。类似于结晶水的道理。
若从残渣中回收THF,只有采取热解的方法。


回复人:cab148, (工匠) 时间:2006-05-25 12:55:44   编辑 4楼
jianghai先生:
残渣已经很干,是不是要放在密闭容器里蒸?我蒸过,但是没有液体出来呀!



回复人:jianghai,★★★★★ (学到老,活到老!) 时间:2006-05-25 13:16:27   编辑 5楼
残渣采用类似煤的干馏过程,看看有无THF馏出,并且观察残渣干馏前后质量的变化。干馏温度不要超过氯化镁的分解温度就行。


回复人:cab148, (工匠) 时间:2006-05-25 13:23:59   编辑 6楼
上午我查了资料,THF会聚合,而且产生聚合的条件很多,不知道我的反应中有没有这种可能.


回复人:凯大催化, (凯大催化,做好中国人自己的催化) 时间:2006-05-25 15:55:13   编辑 7楼
很有可能聚合了,有些聚合物,别说蒸了,就是烧都烧不掉。我曾碰到过这各现象,做出来的聚合物在750度都烧不掉。


回复人:cab148, (工匠) 时间:2006-05-26 13:43:31   编辑 8楼
哪位老师有阻止THF聚合的办法?
学生先在这里谢了!!



回复人:linyu, (好多的时候我都在努力创造.) 时间:2006-05-26 20:43:44   编辑 9楼
换溶剂吧


回复人:cab148, (工匠) 时间:2006-08-04 13:31:15   编辑 10楼
已经打分了。


得分人:jianghai-1,linyu-1,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
6msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS