问题：硫酸二甲酯的甲基化
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提问：litemao
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时间：2006-05-25 09:51:33 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

用硫酸二甲酯做甲基化，在胺基上上个单甲基，过程中的条件需要注意是么？温度和ph等等，最后会有硫酸一氢甲酯生成，如何后处理。

回复人：天涯9,▲▲▲ (向同行学习) 时间：2006-05-25 10:02:23 编辑	1楼
这要具体做实验摸索，注意二甲胺的生成，后处理用液碱回流

回复人：fpcwin1211,★ (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间：2006-05-25 10:29:37 编辑	2楼
这个反应很难控制，二甲基的会相当多

回复人：litemao,▲ (染料染料染料) 时间：2006-05-25 10:47:56 编辑	3楼
胺基上我已经有一个基团占据了，所以上起来很容易，就是溶剂选择问题？最后的硫酸一氢甲酯如何处理 [该帖子已被litemao在2006-5-25 10:49:18编辑过]

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-05-25 22:42:51 编辑	4楼
乙醇就可以.我做过的.注意这个反应放热的!!!!! 硫酸一氢甲酯好象可以加碱水解掉吧? 如果水解不掉,就在后处理上想办法.你可以试试用有机溶剂把你的产品提取,再用浓点的酸把产品成盐洗出来. 不过这个方法不一定灵,有些盐溶于有机溶剂的.

回复人：betterhb,▲ (研发十年,合成小有心得!) 时间：2006-05-26 09:46:56 编辑	5楼
你的这个反应最后有很多原料没有反应完吧! 注意安全,别让硫酸二甲酯的蒸汽熏到!小试可以防护好,大生产时会更厉害,硫酸二甲酯的蒸汽会杀死人的,极毒!

回复人：wvsp,▲ (提供数据库有scifinder，ca on ca ，beilstein) 时间：2006-05-26 11:33:15 编辑	6楼
楼上说的很详细了,一定要注意安全;这个东西的蒸汽的毒性非常大; 做完侯注意用碱液泡你使用的仪器;然后再处理

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2006-05-26 12:33:08 编辑	7楼
你要试一下碱的浓度，可能要５０％的液碱，另外试一下相转移催化剂．

回复人：xuhuadong,▲▲ (永远求知) 时间：2006-05-26 14:21:00 编辑	8楼
这个反应要十分注意PH在反应后用碱破坏

回复人：linyu,▲ (好多的时候我都在努力创造.) 时间：2006-05-26 20:34:17 编辑	9楼
用碘代烷也不错啊

回复人：litemao,▲ (染料染料染料) 时间：2006-05-27 16:02:33 编辑	10楼
已经打分了。

回复人：9989yf,▲ (只为虚心学习！) 时间：2006-06-08 20:40:02 编辑	11楼
可以先将胺基上用一个大的基团，保护起来，我做过的一个类似的是用的对甲苯磺酰氯，这样再用硫酸二甲酯就可以上一个甲基，收率和纯度都很高，最后再将保护基团除去。

回复人：张磊,▲▲ (CEC Chemical Co., Ltd. 上海灿禾医药科技 www.cecchem.com) 时间：2007-09-21 09:51:43 编辑

12楼

招聘：有使用硫酸二甲酯经验的技术人员，最好有该方面产品的开发经验，生产经验。在上海实验室和江苏工厂工作。

张磊
上海灿禾化工有限公司
电话: 021-52418058 分机 103
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得分人：沧海一声笑-2,betterhb-1,

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