定制各类格氏试剂

问题：过柱中的难题，望高手指点
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：CST
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版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2006-05-26 00:07:48 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

过柱前点板，两个点，展开剂为石油醚，RF大概0.8-0.9,两个点几乎接近，我用了大的柱子，柱子也装的教高，产物出来第二管就交叉了，怎么办，郁闷中？

回复人：celan,▲▲▲▲ (化学品成分和结构剖析服务:www.chemnmr.com) 时间：2006-05-26 07:30:22 编辑	1楼
让流速慢一些,也就是滴的慢点,每个馏分收集的少一点,即时TLC检查,试试看.

回复人：lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间：2006-05-26 18:33:55 编辑	2楼
尽可能用小柱子来分离,大柱子扩散较严重.等小柱子的分离条件很熟悉以后,再换大柱子分.

回复人：CST,▲ () 时间：2006-05-26 21:18:50 编辑	3楼
今天去换了根稍小点的柱子，而且还活化了硅胶，柱子装的更长，速度也减慢了，当然也不是滴的那种速度，还是没分开。试管没换，第二管的样子就交叉了，换试管看来是没什么用了。

回复人：wst1013,▲ () 时间：2006-05-27 09:40:36 编辑	4楼
太正常了

回复人：笑问天,▲▲ (甲壳素壳聚糖) 时间：2006-05-27 18:24:14 编辑	5楼
换展开剂吧。

回复人：Calixarene,▲▲▲ (a bachelor in SJTU, chemistry is my favor) 时间：2006-05-28 13:20:14 编辑	6楼
Rf在0.8-0.9这么高而且靠的很近，很难过柱子分开吧应该换溶剂降低极性才行

回复人：chenke,▲ () 时间：2006-05-31 23:32:38 编辑	7楼
做薄层分离,一般能分开的,只不过要耐心的尝试不同溶剂

回复人：CST,▲ () 时间：2006-06-01 12:35:26 编辑	8楼
薄层分离是什么意思？

回复人：whgjlt,▲ () 时间：2006-06-26 21:37:07 编辑	9楼
Rf在0.8-0.9这么高而且靠的很近，很难过柱子分开吧应该换溶剂降低极性才行

回复人：zjt,▲ () 时间：2006-06-27 16:19:07 编辑	10楼
上柱之前的rf不能太大，0.3,0.4就足够了，对于特别难分物质可能还要更小。因为薄层色谱的有效塔板数肯定要比柱子高多了

回复人：r-风儿,▲ () 时间：2006-06-27 21:51:47 编辑

11楼

Rf值这么高，用柱子应该很难分开，我现在在分Rf在0.6-0.7的两点，分离就挺困难。你可以试试用薄板分离，就是用GF254铺一块大板，将样品点成一条直线（注意不可太浓），放在展开槽中展开，用紫外显色确定点后，将所要样品部分硅胶切下，用有机溶剂溶解，过滤即可。这种方法我以前用过，效果不错，只是点样费时间，需要耐心。

回复人：xjwangz,▲ (我是复旦学生) 时间：2006-06-27 22:44:55 编辑	12楼
显然溶剂的极性太大了，可是石油醚的极性已经很小了，使一下正己烷把，RF值太大了。在不行只有用HPLC的制备柱了

回复人：aaron_tina,▲ (向成为有机合成高手而努力奋斗！) 时间：2006-06-28 10:44:05 编辑	13楼
用薄板分离吧，像11楼说的那样我有个样品Rf在0.5-0.65间，分得不太开，我用环己烷装柱，但上面的点很快就出来了，而且和下面的点掺杂着，但后来下面的点出来的倒很是纯，我想如果柱子装实些，流速会慢，说不定会分开，当然刚开始要一点一点的收集

回复人：zhang707,▲ (天然产物分离) 时间：2006-07-15 23:09:50 编辑	14楼
1.展开剂应该换一下; 2.一般来说,你用这么小极性的样品很难用柱子分离,应该用制备色谱分离;首先应该挑拣容易且量大的样品的分.

回复人：Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里，这里封纳米盘。) 时间：2006-07-16 15:24:39 编辑	15楼
1 硅胶柱用来过极性大的物质，象你的东西，石油醚都爬的那么高，要用氧化铝柱 2 淋洗剂的极性已经是最小的了，再降低极性只能是正己烷，但不会有明显的Rf的降低 3 如果你的物质500mg以下,可以考虑用薄层分离（其实就是把板子铺得大的TLC）

回复人：CST,▲ () 时间：2006-07-16 21:41:03 编辑	16楼
已经打分了。

回复人：CST,▲ () 时间：2006-07-16 21:42:05 编辑	17楼
其他的人没分打了，满了5分了，在次只能说声谢谢

回复人：yangzh8510,▲ (勤奋、好学、塌实、稳重) 时间：2006-09-19 16:46:54 编辑	18楼
大家建议很好

回复人：ckneng2006,▲ (集体的力量是最强大的。) 时间：2006-10-18 23:47:04 编辑	19楼
你要改用其它的方法才行了

回复人：yangzh8510,▲ (勤奋、好学、塌实、稳重) 时间：2006-12-06 16:21:02 编辑	20楼
是否可以考虑用结晶的方法

得分人：chenke-1,r-风儿-1,aaron_tina-1,zhang707-1,Ftian-1,

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