定制各类格氏试剂

问题:格氏反应和武兹反应的问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:andydwb
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:2062
时间:2006-05-30 11:44:32  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我现在在用两端有卤代的烷烃做格式试剂,加入镁带,乙醚剧烈回流,大约3-4小时,但是结果都发生了武兹反应反应,两端接起来了,成了两端有氯的长链.我想请教各位,怎样控制反应才能有利于格式反应.我的反应时间或者温度有问题么?谢谢了!
回复人:fpcwin1211, (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间:2006-05-30 13:07:46   编辑 1楼
温度越高武兹反应就越容易发生,还有氧气会大大促进武兹反应


回复人:andydwb, (学无止境!) 时间:2006-05-31 13:43:48   编辑 2楼
谢谢fpcwin1211!
我还有个问题,就是在制格式试剂时,我降低了反应的温度,也尽可能的排除了氧气的影响,但是我在进行下一步时R-MgBr和R"-Cl反应,并没有文献上说的那样剧烈,而且放热很剧烈,是我的格式试剂反应失败了么?谢谢!



回复人:fpcwin1211, (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间:2006-05-31 14:09:33   编辑 3楼
看样子你的格氏试剂做得的确不怎么好。八成是失败了


回复人:飘逸,▲▲▲ () 时间:2006-05-31 14:59:17   编辑 4楼
做完格式试剂以后,测一下浓度,在进行下一步反应。


回复人:andydwb, (学无止境!) 时间:2006-05-31 21:12:37   编辑 5楼
是不是MgBrCl盐很难生成啊,所以反应很缓慢啊?


回复人:wuxin3215,▲▲ (我是超级化工迷,对美妙的化学实验特感兴趣) 时间:2006-05-31 21:22:03   编辑 6楼
最好是在冰水浴的条件下,进行这样易发生格林试剂反应


回复人:andydwb, (学无止境!) 时间:2006-06-01 08:53:11   编辑 7楼
To:wuxin3215.谢谢!
你说的是在制格式试剂时在冰水,还是在和R"-Cl反应时用冰水,我滴加速度比较慢,用的空气冷凝.



回复人:lzdouble,▲▲▲▲▲ (板凳要坐十年,冷!文章不写一句,空!) 时间:2006-06-01 09:01:26   编辑 8楼
双格式试剂链长至少大于4,否则无法生成格式试剂


回复人:andydwb, (学无止境!) 时间:2006-06-05 10:03:48   编辑 9楼
To lzdouble:谢谢!
我不是要做双格式试剂,我现在主要的问题是作成的格式试剂和R"-Cl反应时产物很少,多数都发生了武兹反应,就是格式试剂自己连起来了,我用的是乙醚溶剂,格式反应温度40,时间1h,和R"-Cl反映温度是45,时间2h.难道是我用的Mg有问题?我用的是镁带,99%.



回复人:tangqiming, (做有机合成碰到分离难问题,希望和大侠交流交流) 时间:2006-06-05 13:54:12   编辑 10楼
双卤代烷烃和镁反应本来生成的单格氏试剂就很少,大多都形成了双格氏试剂(除非两边的卤活性有很大差别),形成的单、双格氏试剂与自身又发生偶联反应,所以得到的格氏试剂肯定很少很少的。最好的办法就是先将一边保护


回复人:andydwb, (学无止境!) 时间:2006-06-06 08:20:42   编辑 11楼
我用的是一端是氯一端是溴的长链烷烃,反应后质朴图显示两个溴端连起来了,占了很大的比例(武兹反应),我的反应条件也不是很高啊,是不是还要降低反应温度呢?


回复人:兔乖乖, (大四……从有机转行做纳米……) 时间:2006-06-06 15:43:46   编辑 12楼
引发的时候可以稍加热一下,反应时不要加热,只要搅拌就可以维持了,如果还是会偶联,那就要考虑用冷水浴了


回复人:乙酸乙酯,▲▲▲▲ (精细有机中间体) 时间:2006-06-06 16:45:22   编辑 13楼
回复人:兔乖乖,▲▲▲ (高三~~~努力中,如果我说错了,请各位老师多多指正 ) 时间:2006-6-6 15:43:46 编辑 12楼

引发的时候可以稍加热一下,反应时不要加热,只要搅拌就可以维持了,如果还是会偶联,那就要考虑用冷水浴了



兔乖乖是高三学生啊???



回复人:andydwb, (学无止境!) 时间:2006-06-07 19:14:10   编辑 14楼
那如果用冷水浴,做格式试剂时停止反应怎么办啊.


回复人:兔乖乖, (大四……从有机转行做纳米……) 时间:2006-06-07 22:14:33   编辑 15楼
to 乙酸乙酯大哥,我是高三学生呀,高中搞化学竞赛的,所以大学一些内容提前学过了,不过刚刚被保送了,不用高考了,呵呵,开学就要上大一了。
to andydwb 这个反应放热蛮厉害的,引发后在搅拌条件下没那么容易停止的,不过一定要不断搅拌


回复人:andydwb, (学无止境!) 时间:2006-06-10 09:14:02   编辑 16楼
To 兔乖乖 :佩服啊!真令我惭愧!谢谢!


回复人:兔乖乖, (大四……从有机转行做纳米……) 时间:2006-06-11 19:40:10   编辑 17楼
比我强的人很多呀,我们论坛的自亿,刘路都是很强的高中生


回复人:andydwb, (学无止境!) 时间:2006-12-28 10:00:44   编辑 18楼
已经打分了。


得分人:fpcwin1211:1,tangqiming:1,兔乖乖:1,


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