问题：有做过高真空减压蒸馏/分馏的站友给个建议
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提问：deng_jin
等级：▲▲▲
版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2005-03-21 08:19:18 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

实验室现需一套高真空减压蒸馏/分馏装置（实验条件要求真空度为0.2-0.3mmHg），印象中如此高的真空一般自己用101制备仪组装的很难达到要求（即使在磨口连接处用真空脂，生料带包缠），并且一般的医用真空表也测不出来这个真空度（U型压力计以及改进型的读数误差也大），特别对于高真空减压分馏，蒸汽一般很难达到柱顶（将分馏柱包裹，也就达不到温度差，有效塔板也就达不到要求了，分离效果至多就是JUST SO SO），大家给个建议，哪家生产厂家有这种实验设备卖，性能要比较好，性价比要高！
顺便问一下做过超低温实验的站友，实验条件要求长时间（2—3小时）恒温在-78℃反应，请推荐一套实验设备，要求同上，先谢谢各位。

回复人：GW17,▲ () 时间：2006-01-15 02:50:13 编辑	1楼
我见过用旧的冰箱压缩机改真空泵的,好象是到了100PA, 不过主要是压缩机自己的散热不好处理,不加散热的话开不到2小时就停机保护了. 主要是便宜啊,才几十块钱,也算是油泵吧.

回复人：临时抱佛脚,▲ (半路出家~~临时抱佛脚) 时间：2006-01-22 11:31:37 编辑	2楼
请问到4mm得要设麽样的设备啊？

回复人：xlpharm,▲ () 时间：2006-04-21 15:49:16 编辑	3楼
有这么严重吗？用罗茨机组不就好了，我做的精馏一般在140度以上，而且丛小试做到放大啊，万恶的老板，明天做190度的高真空精馏试验，祝福我吧，不要爆炸，2000ml的玻璃瓶，用油泵－罗茨机组，用牛刀杀鸡去了

回复人：xlpharm,▲ () 时间：2006-04-21 15:49:39 编辑	4楼
有这么严重吗？用罗茨机组不就好了，我做的精馏一般在140度以上，而且丛小试做到放大啊，万恶的老板，明天做190度的高真空精馏试验，祝福我吧，不要爆炸，2000ml的玻璃瓶，用油泵－罗茨机组，用牛刀杀鸡去了

回复人：buxiao8001,▲ (我是一家化工企业的负责人，喜欢有机中间体的开发。希望和大家在精细有机化工上有点钱途发展。) 时间：2006-07-16 21:52:23 编辑	5楼
这样的真空下，工业化我的感觉很难达到。工业设备的连接无法作到的。我用过二个罗次机组的。说可以达到50pa，但是生产上没几天就达不到了。

回复人：hs666888a,▲ (行成於思毁於随) 时间：2007-04-01 06:55:16 编辑	6楼
登陆"常顺科技"网站.首页点击"技术论坛"中有"如何实现实验室的高真空精馏"

回复人：yantan,▲ (化工学子) 时间：2009-08-17 10:31:45 编辑	7楼
实验条件要求真空度为0.2-0.3mmHg 这个真空度很高吗？

回复人：sds898,▲ (了一点有机化学，愿意与大家交流) 时间：2007-04-18 18:16:20 编辑	8楼
实验条件要求真空度为0.2-0.3mmHg,可以达到。没有问题。

回复人：taikong,▲▲▲▲▲ () 时间：2005-03-21 09:41:12 编辑	9楼
我也想知道。 “特别对于高真空减压分馏，蒸汽一般很难达到柱顶（将分馏柱包裹，也就达不到温度差，有效塔板也就达不到要求了，分离效果至多就是JUST SO SO）” 我个人认为应该是由于高真空下，气速过快造成的。因为同等条件下真空在2-3mmHg下的气速大约为真空在0.2-0.3mmHg下气速的1/10.

回复人：deng_jin,▲▲▲ (理论有机，研究方向：利用计算机辅助量化计算研究外部场（电磁复合场）对空间有机选择性合成) 时间：2005-03-21 10:14:35 编辑

10楼

恩……怎么说呢，我的实验要求是减压分馏（0.2-0.3mmHg，馏分160-165℃），这么高的温度，蒸汽还没到柱顶就全部回流下来了，电热包裹分馏柱，没有温度差，缩短柱长，塔板数不够。我也知道选择分馏柱困难（偶本科学的是化学工程与工艺，自己设计过浮阀塔和筛板塔，最简单的填料塔没有设计过，不过实验室一般是用维式分馏柱或磁环填料塔，合成做简单的分馏，不要自己再去设计定做吧）。

回复人：ghfchem,★ (天台山水) 时间：2005-05-08 20:17:30 编辑	11楼
看来你只能用分子蒸馏仪了。如德国的i-Fischer分子蒸馏仪。贵！

回复人：chemg,▲ () 时间：2005-05-09 11:53:35 编辑	12楼
我也遇到了这样的难题,180度左右,0.1mmHg. 即便实验室行,生产也是问题,我已经改了路线,希望避开高真空. 德国的i-Fischer分子蒸馏仪应该行. 听说生产上能行,我不大相信.四台罗次加1台水泵. 如果只是实验室做,也可以用生产上的真空设备,比如罗茨机组,应该没问题.只是杀鸡用了牛刀

回复人：ghfchem,★ (天台山水) 时间：2005-05-09 23:12:02 编辑	13楼
四楼说的是，即便实验室行,生产也是大问题，改路线！

回复人：LMS,▲ () 时间：2005-05-10 01:35:53 编辑	14楼
aaa

回复人：LMS,▲ () 时间：2005-05-10 01:56:09 编辑	15楼
0.2-0.3mmHg真空用旋转机械泵很容易达到,所以工业化没有问题,关键是高真空蒸馏不同于常规蒸馏,要设法减小器壁阻力,不能用分馏.如果措施得当,不仅蒸馏速度快,纯度也相当好.我曾于150-250度温度下实践过,没问题!

回复人：LMS,▲ () 时间：2005-05-10 02:10:38 编辑	16楼
2—3小时恒温在-78℃反应，可用液氮调节,生产上须用双级压缩制冷机.

回复人：ghfchem,★ (天台山水) 时间：2005-05-10 18:07:56 编辑	17楼
如500L的工业化精馏装置（釜，塔，冷凝器，受槽等）有好多漏点，你不会焊成整块吧？别说0.2-0.3mmHgmmHg，再大20倍4-6mmHg都会叫设备和工艺工程师头痛！四楼说的有理

回复人：LMS,▲ () 时间：2005-05-11 00:49:32 编辑

18楼

现成的实验室标准玻璃仪器，没有一套适合高真空蒸馏，最多只能说是低效率地慢慢蒸，而且纯度很低。只有根据高真空蒸馏原理另外加工玻璃仪器，它的蒸馏效率会令人惊叹。同理，用现成的工业化精馏装置，即便能完全密封，其蒸馏效率肯定很糟。
毕竟非要高真空蒸馏的东西很少，不会有人专门去生产这类仪器设备，一般实验还是绕道走好。如果非要干，我可以送你一句话 -- 道路是曲折的，前途是光明的。

回复人：deng_jin,▲▲▲ (理论有机，研究方向：利用计算机辅助量化计算研究外部场（电磁复合场）对空间有机选择性合成) 时间：2005-05-11 13:02:43 编辑	19楼
谢谢这么多热心的站友。我合成的是一个5个碳的醛的乙酯，总共3步。我准备中间两步不采取蒸馏，直接旋转浓缩去掉萃取剂（中间体与萃取剂沸点差很多），不对中间体提纯。最后得到的醛再用饱和NaHSO3结合得到固体提纯，再将其分解得到醛，不知可行否？走一步算一步了。德国的我问过了，天价！

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2005-05-11 21:26:47 编辑	20楼
我也遇到了同样的问题，真不知道该怎么办，哎有没有实验的操作方法呀

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2005-05-14 21:58:45 编辑	21楼
我的成功了，用的是旋片泵，能达到0.2以下，所有接口用生料带包裹

回复人：LMS,▲ () 时间：2005-05-15 13:37:09 编辑	22楼
用旋片泵，真空能达到0.1mmHg做实验,注意泵油别带进低沸点物质。

回复人：fsong,▲ () 时间：2005-05-15 19:21:42 编辑	23楼
我们的分子蒸馏都是用的油泵，能达到0.12mbar

回复人：gg629597,▲ () 时间：2005-05-16 12:09:06 编辑	24楼
我们实验室做聚合时,-100℃,设备为真空手套箱,德国西门子公司生产

回复人：yzswk,▲ () 时间：2005-05-26 23:16:26 编辑	25楼
可以达到的，不过系统密封必须做好，且连接用的真空管必须用新的。还有就是油泵真空先要检测好，你可以查一下麦氏真空表，可以精确到Pa的，U型压力计肯定是测不出来的

回复人：majing,▲ (我是做医药化工的，非常希望在此论坛和大家一起学习、探讨共同进步) 时间：2005-06-07 10:20:27 编辑	26楼
根据真空实验方法用旋片式机械泵、油泵、或机械增压泵都可达到0.2mmH

回复人：majing,▲ (我是做医药化工的，非常希望在此论坛和大家一起学习、探讨共同进步) 时间：2005-06-07 10:25:31 编辑	27楼
用薄膜真空计或麦氏真空计都可测，但麦氏真空计更精确一些。

回复人：Yan,★ (他山之石，可以攻玉) 时间：2005-06-12 09:08:01 编辑	28楼
接受答案了。

回复人：oxide,▲ (从事化学合成) 时间：2005-06-29 20:25:42 编辑	29楼
楼主的实验不错呀我现在也一样其实真空度关联的东西众多，我就用了两个真空泵进行工作，能达到20pa吧。现在有许多的玻璃工，自己设计让他们给加工，贵是贵了吧，不过还是值得的石油方面有这一类的专门仪器价格180吧！可以试试

回复人：王必成,▲ (真诚自信) 时间：2009-04-25 10:29:57 编辑	30楼
淄博干式真空泵生产水环罗茨机组真空度达0.5Pa,新开发的多级罗茨泵大大简化罗茨机组，生产的无油干式螺杆真空泵极限真空10Pa以下，螺杆机组0.5Pa.适合高真空蒸馏抽取可疑性气体。

得分人：taikong-1,ghfchem-1,chemg-1,ghfchem-1,LMS-1,ghfchem-1,LMS-1,ddjtx-1,LMS-1,fsong-1,gg629597-1,yzswk-1,majing-1,majing-1,

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