定制各类格氏试剂

问题:一个中间体的精制
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:HandsonMan
等级:▲▲
版块:药物化学(jaywoo,合成小象,)
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回复:17
阅读:1273
时间:2006-06-01 07:41:20  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我的原料4-哌啶甲酸的含量只有94%多一点,怎样可以精制并且不会有较大损耗呢.我目前采用的是用液碱溶解,脱色后再调酸至PH=3.5-3.6,但是这个过程会损耗不少的原料(1公斤只能精制到900克左右),请教各位有没有什么好的溶剂能够溶解4-哌啶甲酸呢,
回复人:HandsonMan,▲▲ (资历尚浅,虔诚讨教!) 时间:2006-06-01 07:51:41   编辑 1楼
更正一下:是4-吡啶甲酸.


回复人:wmh109,▲▲▲ (我是一名化工行业的小学生) 时间:2006-06-04 11:28:46   编辑 2楼
这样精制收率够好了呵呵


回复人:可可密儿, () 时间:2006-06-04 14:34:53   编辑 3楼
你想得到94%啊?那可难了哦!


回复人:乙酸乙酯,▲▲▲▲ (精细有机中间体) 时间:2006-06-05 13:02:21   编辑 4楼
900/940=95.7%


回复人:first-hill, (有机合成和药物合成高高手) 时间:2006-06-14 18:03:08   编辑 5楼
理论上收率较高,你可以用碱溶后用溶剂萃取洗涤,再酸化后萃取试试,能不能再提高收率。


回复人:xiaoshuang, (美女) 时间:2006-06-15 14:10:12   编辑 6楼
我也不知道


回复人:wmh109,▲▲▲ (我是一名化工行业的小学生) 时间:2006-06-18 12:15:52   编辑 7楼
hewhe dingyixia


回复人:chimeralu, (拼命在一线工作,大量地阅读文献.) 时间:2006-06-19 18:04:40   编辑 8楼
这么高的精制收率了,还要多高啊?


回复人:anjunyi197, () 时间:2006-06-20 15:57:13   编辑 9楼
减少溶剂用量,应该会好点


回复人:lmybenny,▲▲▲▲ (将化学、化工革命进行到底!革命QQ号:361998662) 时间:2006-06-20 16:39:03   编辑 10楼
95%的收率已经很高了


回复人:HandsonMan,▲▲ (资历尚浅,虔诚讨教!) 时间:2006-06-22 08:41:57   编辑 11楼
已经打分了。


回复人:ctn_2001, (干掉小日本个狗日的) 时间:2006-06-22 17:39:35   编辑 12楼
我认为,你的收梨90/94已经比较高了,就说明你者个方法还可以,如果还要提高的话,把液碱涣涣氢氧化钠试试,考缡一下绿化钠对其影响


回复人:zjh755, (ok) 时间:2006-06-24 23:02:31   编辑 13楼
可以了,要求不要太高么


回复人:丁丁, (有机化学爱好者) 时间:2006-06-26 00:07:19   编辑 14楼
嗯,确实已经不错了


回复人:贝斯特, () 时间:2006-07-14 15:38:54   编辑 15楼
母液重复利用,收率会高,主要看看质量怎么样。


回复人:闲情逸致, () 时间:2006-07-28 16:06:06   编辑 16楼
母液按比例搭配利用有可能提高可以试试,我做的结晶方面有很多就是用这种方式来提高收率的


回复人:xuming, (我很喜欢化工) 时间:2006-07-29 19:58:46   编辑 17楼
90%的收率已经够高的了,而且原料的含量是94%转化后含量提高收率就会下降的,
将碱调的ph值和酸调的ph值调整一下,看看如何?


得分人:first-hill-1,


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