定制各类格氏试剂

问题：氯化亚砜的使用
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：zhuhongmin
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：100%
回复：93
阅读：7328
时间：2006-06-01 10:16:22 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

在使用氯化亚砜做酰氯化实验时，直接用氯化亚砜做溶剂可不可以啊！在完成实验洗去氯化亚砜时用什么试剂较好？丙酮可以吗？若用丙酮，怎样避免氯化亚砜的挥发？

回复人：waltjf,▲ (农药工业化工艺开发) 时间：2006-06-01 10:29:16 编辑

1楼

氯化亚砜做酰氯化实验时,在一般情况下不建议直接使用氯化亚砜做溶剂,我做下来的经验是,直接使用氯化亚砜做溶剂得到的产品外观比较深,(产品不进一步纯化的话),一般情况下是用溶剂将底物溶解后,在适当的温度下滴氯化亚砜,反应比较平稳.完成实验后付压蒸去氯化亚砜,如果酰氯的沸点比较低,用拄精馏.

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-06-01 10:32:42 编辑	2楼
应该可以直接用作溶剂的。氯化亚砜的沸点比较低，很容易除去的。如果担心有残余，反应完成后，先基本蒸去，再加入点甲苯，蒸馏，利用甲苯的蒸馏即可带去

回复人：whc,▲▲ (初入有机合成，经验不多，望高手门多指教) 时间：2006-06-01 10:40:27 编辑	3楼
可以，但是溶剂蒸出后残留的氯化亚砜味道不易除去，用草酰氯更好一些更容易除去，最好用二氯甲烷做溶剂。

回复人：jiuyingf,▲ () 时间：2006-06-01 11:09:32 编辑	4楼
可以，反应后减压除去即可。

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2006-06-01 12:30:34 编辑	5楼
其实应该根据酸的性质的不同，选择是否使用氯化亚砜做溶剂．一般菊酯类农药合成中大多可以用氯化亚砜做溶剂，而一些在氯化亚砜沸点附近不能溶于氯化亚砜的效果就不好，比如吡氟草胺生产就不行．

回复人：hyk0421,▲ () 时间：2006-06-01 14:19:17 编辑	6楼
我在做乳氟禾草灵，我就是用氯化亚砜作的溶剂，还可以，只不过要先常压蒸馏，在进行减压蒸馏，将其蒸尽！

回复人：wvsp,▲ (提供数据库有scifinder，ca on ca ，beilstein) 时间：2006-06-01 14:43:39 编辑	7楼
直接用氯化亚砜作做溶剂后,然后用减压蒸馏除去氯化亚砜

回复人：msw55,▲ (开发员，任何领域都要向别人学习，否则我只能是井底之蛙) 时间：2006-06-01 20:35:25 编辑	8楼
氯化亚砜虽然沸点底，但跟产品混合在一起后并不容易蒸馏除去，我做的东西经常超过100度真空蒸馏，也有大量除不去，建议如果产品是固体，采用对产品微溶和不溶两种溶剂混合来分散产品，抽滤能除掉大部分，此时固体易成粉末状，再真空烘干即可完全除掉了

回复人：hanhuang01,▲▲▲▲ (love) 时间：2006-06-02 10:10:06 编辑	9楼
可以直接用氯化亚砜，反应完全后减压蒸馏除去过量的氯化亚砜和副产物，如果对酰氯的纯度要求不是太高的话，就已经可以了，因为纯化酰氯较难，主要看你的酰氯性质稳定与否。一般情况下不能用丙酮等极性溶剂洗涤，因为酰氯易分解或则与这些溶剂反应。

回复人：zhuhongmin,▲ (可爱) 时间：2006-06-02 12:15:03 编辑	10楼
丙酮不是极性溶剂啊！如果反应后我纯化产品，也就是希望氯化亚砜残留尽量低，（我做完实验后是用的减压蒸馏）应选何种溶剂带氯花亚砜啊！真空干燥与非真空干燥对除去残留的氯化亚砜有什么实质的区别吗？

回复人：zhuhongmin,▲ (可爱) 时间：2006-06-02 12:21:12 编辑	11楼
一楼的兄弟，你说滴加氯化亚砜怎么操作啊！氯化亚砜味道蛮重的，人工操作是不行的．我已经买了防毒口罩就是为了防止对人体造成危害啊！有没有更好的办法啊

回复人：zhuhongmin,▲ (可爱) 时间：2006-06-02 12:41:14 编辑	12楼
先氯基团红外光谱的特征峰在那啊

回复人：huangphy,▲▲▲ (Go after science & technology in reason.) 时间：2006-06-02 21:03:54 编辑	13楼
最近一直在用dcso，我觉得如果你的产品足够稳定的话最好是先在常压下蒸除大部分，然后用toluene,dcm都可以将其除得比较干净的

回复人：zhuhongmin,▲ (可爱) 时间：2006-06-05 08:40:59 编辑	14楼
13楼的兄弟，你的那些英文什么意思啊！我不太清楚啊！

回复人：zhuhongmin,▲ (可爱) 时间：2006-06-05 08:45:51 编辑	15楼
酰氯的适宜溶剂是什么啊

回复人：fiona,▲▲ (真希望可以什么都不干就有饭吃啊) 时间：2006-06-05 09:14:43 编辑	16楼
纠正一个问题。丙酮怎么不是极性溶剂呢？极性溶剂和非极性溶剂的介电常数的分值为5。大于5的就是极性溶剂。丙酮的介电常熟好像是23左右。是极性的啊真空干燥可能会除的比较干净吧

回复人：flammable,▲▲▲ (学无止境) 时间：2006-06-05 10:22:38 编辑	17楼
用石油醚洗比较好.

回复人：MDF,▲ ()** 时间：2006-06-06 10:09:09 编辑	18楼
当然可以直接用作溶剂，先常压后减压蒸出会比较干净，但是确实还会残留气味，曾经见人用苯洗涤的，但是效果不好。

回复人：zhuhongmin,▲ (可爱) 时间：2006-06-06 10:45:31 编辑	19楼
大家多多帮忙啊！用什么洗氯化亚砜比较好啊！多谢了．

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2006-06-06 10:59:14 编辑	20楼
用亚砜做完氯化后，减压蒸馏，然后用丙酮带亚砜，蒸净丙酮后，再用甲苯减压蒸馏，亚砜基本被蒸净

回复人：zhuhongmin,▲ (可爱) 时间：2006-06-06 14:41:20 编辑	21楼
但是丙酮含有水分，生成的酰氯与氯化亚砜会与水反应的吧，且氯化亚砜遇水即分解．丙酮的含水量达到0.3%的．而且因为甲苯有毒，我们实验室没有备用的．你做过酰氯化反应吗？因为有些文献的东西并不可靠啊

回复人：luoyaozi79,▲ (尽吾志而无悔！) 时间：2006-06-06 15:02:25 编辑	22楼
完全可以用氯化亚砜作溶剂的，不过要加少量的DMF作为催化剂，这种反应我做得很多的。氯化亚砜可以减压蒸除，如果有残留可以加入甲苯再减压蒸除。然后等产品冷却后加入大量冰水。如果产品是固体可直接过滤，再用水洗，如果产品是液体可加入二氯甲烷提取，再用水洗。我不赞同用丙酮。

回复人：zhuhongmin,▲ (可爱) 时间：2006-06-06 20:58:40 编辑	23楼
如果水洗，氯化亚砜与水不反应吗？还有酰氯与水也极有可能反应啊

回复人：zhuhongmin,▲ (可爱) 时间：2006-06-06 22:21:07 编辑	24楼
我今天做的酰氯化实验有失败了，原因是洗涤氯化桠枫的时候使用了丙酮，而且使用了减压蒸馏．大家对洗涤氯化桠枫有什么建议请告知我，谢谢了

回复人：zhuhongmin,▲ (可爱) 时间：2006-06-07 10:30:34 编辑	25楼
丙酮与氯化桠枫反应吗？

回复人：zhuhongmin,▲ (可爱) 时间：2006-06-07 10:48:33 编辑	26楼
求助酰氯的物理性质

回复人：zhuhongmin,▲ (可爱) 时间：2006-06-07 14:30:03 编辑	27楼
大家回答我的问题啊！

回复人：luoyaozi79,▲ (尽吾志而无悔！) 时间：2006-06-07 16:22:54 编辑	28楼
氯化亚砜与水生成盐酸气和二氧化硫，应该不会影响你的产品质量的

回复人：luoyaozi79,▲ (尽吾志而无悔！) 时间：2006-06-07 16:26:20 编辑	29楼
另外的办法是常压蒸馏，然后再加甲苯减压蒸馏。生成的酰氯的含量一般在70％左右，这样的含量完全可以进行你下一步的反应。

回复人：luoyaozi79,▲ (尽吾志而无悔！) 时间：2006-06-07 16:28:30 编辑	30楼
你关键要告诉我们你需要怎样的产品。

得分人：waltjf-1,edwin-1,david_zhan-1,msw55-1,luoyaozi79-1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

8msec