问题：买来的氢化钠要除去里面的杂质且要求无水应怎么处理
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时间：2006-06-01 13:45:33 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

1.带有羟基的一个物质与氢化钠反应
2.反应液再与4－溴丁酸乙酯反应
3.再通过碱洗生成羧基。

反应要求无水操作，反应的溶剂是DMF。问题：
1.氢化钠该如何除去杂质：在书上看到先用氢化钙处理环己烷，再用环己烷处理氢化钠，但没有具体的操作。
2.如何干燥DMF。
3.反应用TLC监控，请问该如何摸索展开剂的类型和种类？

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-06-01 14:53:12 编辑	1楼
商品化的氢化钠一般都是60%左右的含量，用石蜡包裹保护。所以使用前一般可用石油醚或甲苯一类的溶解除去。但是，除去保护的氢化钠作反应挺危险的。所以一般都不除去，只要石蜡不影响反应。 DMF减压蒸馏，基本能达到一般的无水要求

回复人：wwpzsx,▲ () 时间：2006-06-01 15:03:39 编辑	2楼
我不是学化学的，一楼的版主可不可以写清楚一些，具体应该怎么操作！

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-06-01 21:40:58 编辑

3楼

氢化钠和DMF会反应的!!!!!!!!!!!!!!绝对不可以用!!!!!!!!!!!

我觉得不用氢化钠,推荐以下组合:
1.金属钠+甲苯(或者二甲苯,具体选择看你要求的反应温度了)
2.金属钠+无水乙醇(注意放热产气)

这两种组合我是作过实验的,楼主放心!!!

氢化钠和DMF反应生成的是一种白色蓬松的东西,化学手册上都没有提到那是什么,我想可能是因为那东西成分复杂吧.

还有一种组合是----金属钠+THF,我没用过,楼主自己小心!

提醒:金属钠按当量比加就行了,不要贪多,不然后处理就危险了,楼主你会后悔的.

回复人：marcol2000,▲ (finechemicals) 时间：2006-06-02 10:45:48 编辑	4楼
买acros的氢化钠，纯度够了，杂质只能降低反应收率罢了。氢化钠处理起来很麻烦，没等处理好呢又吸潮了。干燥DMF可以用氢氧化钠吧，记不清楚了，要不就是碳酸钾和氢氧化钾，反正是个片状的强碱。 TLC如果极性不是特别强，我喜欢用正己烷和乙酸乙酯，不用比例试试。

回复人：wwpzsx,▲ () 时间：2006-06-30 11:10:58 编辑	5楼
已经打分了。

回复人：yldyld2,▲ () 时间：2006-07-01 09:09:31 编辑	6楼
氢化钠和干燥DMF是不会反应的！洗用环己烷！干燥DMF可用氧化钙

回复人：chongchong,▲ (dddd) 时间：2006-07-02 22:57:04 编辑	7楼
我也做过氢化钠/DMF反应体系的实验,没有问题的啊

回复人：aaron_tina,▲ (向成为有机合成高手而努力奋斗！) 时间：2006-07-03 18:13:00 编辑	8楼
不懂，NaH和DMF怎么会反应呢？工艺上都这么做了。。。

回复人：paixi,▲ (在读研究生) 时间：2006-07-14 09:04:15 编辑	9楼
DMF我用CaH回流干燥，再减压蒸出，加入NaH后还是有气泡放出，难道真的是有反应吗？会不会是我的没有干燥好啊

回复人：landlord,▲ (交流学术,共同进步) 时间：2006-07-14 10:36:09 编辑	10楼
lz,请问丁酸乙酯碱洗成羧酸的条件是什么啊?

回复人：涅磐,▲ (在读研究生) 时间：2006-07-14 17:21:47 编辑

11楼

我现在遇到的问题和paixi一样，DMF按照工具书的方法加水和苯处理，然后蒸出，再加大量的无水硫酸镁干燥，可是加入NaH后还是有大量的气泡放出，怎么回事啊？各位做过这个实验的高手可以给予详细的指教吗？我是做分析的，做合成很吃力，都是按照文献来得的，没有一点经验。

[该帖子已被涅磐在2006-7-15 20:48:09编辑过]

回复人：yldyld2,▲ () 时间：2007-08-30 14:52:30 编辑	12楼
我都是生产在用的经验!都没加分!瞎了眼了!

得分人：沧海一声笑-1,

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