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问题:氢化钠如何处理 DMF的干燥
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:wwpzsx
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版块:基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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阅读:2289
时间:2006-06-01 14:56:04  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

1.带有羟基的一个物质与氢化钠反应
2.反应液再与4-溴丁酸乙酯反应
3.再通过碱洗生成羧基。

反应要求无水操作,反应的溶剂是DMF。问题:
1.氢化钠该如何除去杂质:在书上看到先用氢化钙处理环己烷,再用环己烷处理氢化钠,但没有具体的操作。
2.如何干燥DMF。
3.反应用TLC监控,请问该如何摸索展开剂的类型和种类? 下面的图为原料的分子结构,带有一个羟基



[该帖子已被wwpzsx在2006-6-1 14:57:28编辑过]
回复人:chempeanut,▲▲▲ () 时间:2006-06-01 16:50:16   编辑 1楼
环己烷和DMF用氢化钙干燥后蒸馏出来就可以用。氢钠用干燥好的环己烷洗,快速过滤,马上转移到干燥好的DMF中。点板用的展开剂很多,建议你先用最常用的正己烷和乙酸乙酯调配。


回复人:wwpzsx, () 时间:2006-06-30 11:15:42   编辑 2楼
已经打分了。


得分人:chempeanut-1,


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