问题：采用四丁基溴化铵为相转移催化剂，做含氮杂环的N-甲基化，反应能够基本完全，但在分离时遇到了问题。
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提问：wrzjdwxjsc
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阅读：2013
时间：2006-06-03 00:26:09 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

采用四丁基溴化铵为相转移催化剂，做含氮杂环的N-甲基化，反应能够基本完全，但在分离时遇到了问题：用乙酸乙酯、二氯甲烷等来萃取产物时，发现萃取产物中包含有四丁基溴化铵，难以分离干净，不知道怎么办才好？四丁基溴化铵似乎在有机溶剂中有一定的溶解度。

回复人：QQL,▲ () 时间：2006-06-03 07:39:41 编辑	1楼
四丁基溴化铵属于季铵盐,试试多次水洗看怎么样.

回复人：mjq9896,▲ () 时间：2006-06-03 09:54:55 编辑	2楼
你的反应应该是非均相反应，所以加四丁基溴化铵作为相转移催化剂，增加物料的接触，加快反应速度。四丁基溴化铵既溶于水又溶于有机溶剂，所以直接用有机溶剂萃取，里面一定有四丁基溴化铵，要除掉它，可以用水洗2-3次，可将大部分去除。

回复人：无心快语,▲ (言者无心，听者有意！) 时间：2006-06-03 10:08:45 编辑	3楼
试着往水里加点稀盐酸看看如何。

回复人：wrzjdwxjsc,▲ (生物与制药工程学院博士后，文献互助，互相帮助，互相进步。) 时间：2006-06-03 22:12:13 编辑	4楼
谢谢大家的回答。我补充一点，我的产物在水中也是具有一定的溶解度的，所以我尝试过水洗三次，但发现产物也有损失。好象是个矛盾，水洗少又不行，洗多了也不行。加盐酸的原理是什么？ [该帖子已被wrzjdwxjsc在2006-6-3 22:13:22编辑过]

回复人：boyghost,▲ (研发工程师) 时间：2006-06-03 23:33:43 编辑	5楼
加点盐酸或食盐以降低产品在水中的溶解度，增加盐的电离。

回复人：tengfei168,▲▲ () 时间：2006-06-04 12:10:05 编辑	6楼
通一点氯化氢气体，产生胺盐固体过滤解决。

回复人：MDF,▲ ()** 时间：2006-06-06 10:15:21 编辑	7楼
分层后直接上铝柱就可以了

回复人：wrzjdwxjsc,▲ (生物与制药工程学院博士后，文献互助，互相帮助，互相进步。) 时间：2006-06-08 18:34:16 编辑	8楼
试过多次水洗，以及饱和氯化钠水洗，但是相转移催化剂依然存在。

回复人：ye,▲▲ (做有机合成研发的) 时间：2006-06-08 22:22:51 编辑	9楼
你的产品和相转移催化剂应该互溶,试一试柱层析吧,催化剂的极性比产品极性大,很容易分离的

回复人：chenweihua,▲▲▲▲ (喜欢上网) 时间：2006-06-09 21:34:16 编辑	10楼
能不能换一种相转移的崔化剂试一下，

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2006-06-10 09:47:05 编辑	11楼
换甲苯！

回复人：paraquat,▲ () 时间：2006-06-10 11:19:54 编辑	12楼
不能用四丁基溴化铵，因为氮杂环的N-甲基化后是鎓盐，性质与四丁基溴化铵相似。氮杂环的N-甲基化反应，不需要相转移催化剂就能很好进行的，通常用（或不用）溶剂皆可。

回复人：wrzjdwxjsc,▲ (生物与制药工程学院博士后，文献互助，互相帮助，互相进步。) 时间：2006-07-25 21:55:10 编辑	13楼
已经打分了。

回复人：wrzjdwxjsc,▲ (生物与制药工程学院博士后，文献互助，互相帮助，互相进步。) 时间：2006-07-25 21:56:06 编辑	14楼
paraquat: 一般用什么溶剂较好？谢谢。

得分人：QQL-1,mjq9896-1,boyghost-1,paraquat-1,

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