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问题：有机合成的氮气保护怎么实现？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：a菠萝
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2006-06-03 08:15:49 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

有机合成的氮气保护怎么实现？需要什么装置，怎么操作阿？
谢谢

回复人：csz525,▲ (水处理工程师) 时间：2006-06-03 08:31:08 编辑	1楼
首先保证装置的密封,氮气通到液面以下,氮气持续通入

回复人：圣佳化工,▲ (理想就是力量，未来就是希望。) 时间：2006-06-03 08:35:28 编辑	2楼
保证装置的密封,氮气持续通入,并且让氮气有少量放出,这样就保证了

回复人：Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里，这里封纳米盘。) 时间：2006-06-03 08:44:46 编辑	3楼
买瓶氮气，再装个减压阀就可以了

回复人：zhwhai,▲▲ (相信自己) 时间：2006-06-03 10:09:22 编辑	4楼
最好用真空操作系统，如真空线和双管路系统，一般情况下双管路系统就可以了，且比较便宜。

回复人：mjq9896,▲ () 时间：2006-06-03 10:26:21 编辑	5楼
生产上我们是这么做的，先抽真空，然后通氮气，待无真空后，打开放空，持续通氮，直到反应结束。

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-06-03 10:48:22 编辑	6楼
先要保证装置的密封性，然后一头接抽真空装置，一头接氮气源（钢瓶或氮气包）。先抽真空，然后充入氮气，重复操作。一般三四次就能保证把空气置换完全了。在反应过程中，慢慢地充入氮气即可。如果反应是回流反应，氮气流量可小点

回复人：ctn_2001,▲ (干掉小日本个狗日的) 时间：2006-06-03 14:51:16 编辑	7楼
一般的也就是赶空气，用氮气把空气赶走就可以了。一般的是用N2气钢瓶，按减压阀即可。也可以用废的氧气带，冲上氮气。

回复人：a菠萝,▲ () 时间：2006-06-03 20:49:30 编辑	8楼
如用四口瓶合成，一个口装温度计、一个电动搅拌、一个冷凝回流、一个分液漏斗加料，怎么保证系统密闭性（冷凝回流怎么密闭）？再者，通入的氮气怎么排出来阿？我刚开始合成实验，有很多不明白，请大家说一个较简单明了的方法！请大家指教阿！谢谢！

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-06-03 21:19:10 编辑	9楼
你用标准口的反应装置,这样就能保证密封了;你可以用冷凝器出口接真空排氮气.等空气被氮气取代后,撤去真空,加大氮气流量,加热反应,这样反映就是在氮气气氛中了,等到溶剂回流时,就可以减少氮气流量,因为是回流条件,你不用太担心空气的流入

回复人：huhucarol,▲ (DOTA的合成，请大家多多指教，谢谢) 时间：2006-06-04 10:08:26 编辑	10楼
告诉你个简单节省的办法，先将装置中的空气排尽，然后用氮气吹个气球套在冷凝管上即可保证反应在氮氛中反应了。

回复人：2006qhw,▲ (自信\乐观\) 时间：2006-06-04 10:15:30 编辑	11楼
在恒压漏斗上接一个装有氮气的气球,多次吹氮气,赶净空气. 冷凝器出口接导管插到水中.同时,回流装置不必太担心空气进入,毕竟空气与氮气的密度相差不大.

回复人：yp_cas,▲▲▲▲▲ (Palytoxin) 时间：2006-06-04 12:55:45 编辑	12楼
架双排管进行多次反应体系的空气置换,在将N2用气球通入到反应体系中,如果反应对无水要求严格,建议用Ar代替.

回复人：圣佳化工,▲ (理想就是力量，未来就是希望。) 时间：2006-06-04 13:08:30 编辑	13楼
呵呵,这个装置前几天我也做了,也是四口瓶,在回流管上部,安装一个小瓶子(我叫不出名字),瓶子里面加入甘油,一直通入氮气,不过法门开小点就可以了,就是甘油一直在冒泡,且不大,说明一直有氮气排出.

回复人：MDF,▲ ()** 时间：2006-06-06 10:12:27 编辑	14楼
如果有条件最好是用双排管，没有就直接在回流冷凝管上方安装氮气球

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2006-06-06 10:52:04 编辑	15楼
可以用氧气袋充满氮气，用玻璃接管接在滴加漏斗上，在冷凝器处安装鼓泡器，观察氮气流。用手轻轻按动氧气袋就可以在鼓泡器上观察氮气流得大小，氧气袋上有控制大小的旋钮，可以控制氮气流的大小。

回复人：grace82,▲ (完全的新手) 时间：2006-06-06 13:20:15 编辑

16楼

我是这样做的，氮气袋接在带旋塞的玻璃管，玻璃管导入一个盛硫酸的园底瓶里（插入液面下），再导入反映瓶中，硫酸既可除去但其中的水，也可充当鼓炮器，用于调节气流大小。冷凝管上接一三通，一面通水泵用于抽气，一面接一充氮汽球，抽气后可将三通旋向汽球，就可保证氮气分了。可根据汽球的充气速度调节流速，若汽球涨满，放一下气既可。不知我这样说你是否明白。这是我根据实验室条件摸索出的办法，是否对你有帮助呢？

回复人：fiona,▲▲ (真希望可以什么都不干就有饭吃啊) 时间：2006-06-06 14:10:21 编辑

17楼

告诉你一个最简单的方法。有磁力搅拌吗？有的话就用磁力搅拌。没有的话搅拌棒一定要用聚四氟乙烯套管封口。
应该用恒压分液漏斗。如果用搅拌棒的话，那应该在恒压漏斗上面接氮气源。如果是磁力搅拌的话直接在四个瓶口中的一个口上接氮气源(有专用的导气管的）。在冷凝器顶端为氮气源出口。然后可以将氮气引入洗气瓶中（洗气瓶中可以用硅油等）调节鼓泡为1秒钟一个泡就可以了。

回复人：luoyaozi79,▲ (尽吾志而无悔！) 时间：2006-06-06 15:07:47 编辑	18楼
只要将空气赶走后（充入氮气），在容器上放个氮气球就行了。作起来很容易的

回复人：a菠萝,▲ () 时间：2006-06-06 18:41:45 编辑	19楼
哈哈，对我帮助太大！谢谢楼上一帮热心人！

回复人：a菠萝,▲ () 时间：2006-06-20 10:43:07 编辑	20楼
已经打分了。

回复人：wgming2006,▲ (喜欢化工) 时间：2006-06-21 18:32:00 编辑	21楼
装置密封，然后一头接抽真空装置，一头接氮气源（钢瓶或氮气包）。先抽真空，然后充入氮气，重复操作。一般三次就能保证把空气置换完全了。在反应过程中，慢慢地充入氮气即可。如果反应是回流反应，氮气流量要小

回复人：xiaxia342,▲ () 时间：2006-06-22 22:54:10 编辑	22楼
为什么回流氮气量要小呀？

回复人：xiaxia342,▲ () 时间：2006-06-22 22:56:32 编辑	23楼
回流管上接的液封瓶里一定要用硅油之类的吗？水可以吗？

回复人：hedrin,▲ (我在北京一家生产医药中间体的公司工作。) 时间：2006-11-01 10:23:20 编辑	24楼
请教一个问题。请问在工业生产中，对有爆炸性气体(如氢气)放出反应的氮气保护有什么特殊的要求及注意事项。

回复人：xiexin125,▲ (应用化学专业　现从事精细化工) 时间：2007-03-03 13:24:49 编辑	25楼
在生产上,安装氮气保护需要哪些设备及仪表?怎样安装操作?

回复人：zhang1984,▲ () 时间：2007-06-18 14:21:37 编辑	26楼
我也是刚刚开始合成,好多东西不懂,谢谢大家,看了之后很有帮助

回复人：xingyuok,▲ (我是学无机非金属材料的，现在在做无机粉体) 时间：2009-12-09 14:32:52 编辑	27楼
我在做粉体表面改性，通过在粉体表面接枝聚合物改性的，试验拟在装有温度计、回流冷凝管、搅拌器和氮气导气管的四口烧瓶中进行，请问这个实验有危险性吗？对于这个装置，氮气从哪排出呢？

得分人：ctn_2001-1,huhucarol-1,grace82-1,fiona-1,

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