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问题：关于氰基催化氢化成胺的问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：cici
等级：▲▲▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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回复：9
阅读：4040
时间：2004-11-27 22:35:56 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

在氰基加压催化氢化成胺的过程中，总是有仲胺生成，请问有什么好办法来避免或者减少这种副产物的生成？？

回复人：netpanda,▲▲▲ (CHEM-IS-TRY!永远的求知者) 时间：2004-11-27 22:52:06 编辑	1楼
要控制温度和反应时间。反应温度一般不宜超过130度，反应时间呢，控制在计算吸氢量完成后，多加30min即可！当然，还跟具体的反应物有关系。上面说的是我个人做的很多反应都是这样。结果很好。

回复人：bush911,▲▲▲ () 时间：2004-11-29 09:27:44 编辑	2楼
当然可以考虑改变方法。你可以用还原机。比如硼氢化钠+路易斯酸。这样操作起来比较好，避免了加压。我有相关文献，入需要请留言给我。

回复人：bush911,▲▲▲ () 时间：2004-11-29 10:44:43 编辑	3楼
加分啊

回复人：shecr,▲ (我思故我在) 时间：2004-11-29 15:06:30 编辑	4楼
可以用铝锂氢加无水三氯化铝还原，我做过得，低温下反应，不过不能用于工业化生产。淬灭的时候比较危险。

回复人：cici,▲▲▲ (提供化学、生物、医药、计算机、专利等科研资讯服务 ACS、ACM ASME AIPAPS SIAM) 时间：2004-12-04 14:10:33 编辑

5楼

先谢谢楼上三位请另两位斑竹给netpanda bush911 shecr 加分
呵呵不好意思虽然偶也是个小斑竹但偶不能给自己的帖子加分

我的苯环上连的氰基常压氢化加三个当量的醋酸控制好吸氢量还有温度最好不要超过35度总算收率上来了
烷基连的氰基加压氢化 40atm ,吸氢量不好控制收率还是不到一半看来还是把酯基变成羧基那样形成内盐比用醋酸来抑制副产物效果要好

大家以后多多交流小子这厢有礼了

回复人：bjt303,▲ (世外游侠) 时间：2004-12-08 10:15:39 编辑

6楼

氰基还原成氨基后，由于高压、反应时间等原因会发生脱氨反应，就是脱去一个分子的氨气，形成仲氨，还会进一步脱氨反应，结果点板就会发现好多的点！！
要是用骨架钴可以避免这种负反应发生，但是成本很高，工业上可以选择兰尼镍催化氢化，但是脱氨反应非常明显，这个时候，我们可以把反应液制成氨气的饱和溶液，在加压氢化，同时提高压力缩短反应时间，都是可以尽量减少负反应发生的！！！

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2004-12-08 21:38:51 编辑	7楼
接受答案了。

回复人：严学徒,▲ (一个药物研究所氢化实验室的实验师) 时间：2005-12-08 20:21:24 编辑	8楼
7楼回答的到位.一般方法:用饱和甲醇或乙醇氨溶液做溶剂,兰尼钴或高活性兰尼镍做催化剂,40atm左右50~60度,5~6小时.有些氰基反应还须加无机碱,我们也做过加酸不加碱的.也做过用钯催化剂,低压的实验.

回复人：clingch,▲ (我喜欢，我奉献。) 时间：2009-10-21 11:37:27 编辑	9楼
我做过一个腈加氢得到胺的实验，由于没有调整好实验条件，没有添加抑制剂液氨和金属碱，虽然消耗的大量的氢气，但大多生成了仲胺。

得分人：bjt303-3,bush911-4,netpanda-4,shecr-4,

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