定制各类格氏试剂

问题:请教一个关于PH计的问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:ney
等级:
版块:仪器分析、色谱解析()
信誉:67%
回复:16
阅读:1792
时间:2006-06-03 14:28:38  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我在做化妆品检验.要用到PH计.型号是PHS-3C,可是在测试的时候老是不稳定,很难读准确.温度,定位,斜率都校正过.就是不稳定.请各位帮忙看看是什么问题???
回复人:jianghai,★★★★★ (学到老,活到老!) 时间:2006-06-03 18:18:31   编辑 1楼
1.调整降低仪器的灵敏度;
2.更换电极。



回复人:yanan0930,▲▲▲▲▲ (执著于钛白粉行业。) 时间:2006-06-03 22:40:58   编辑 2楼
你说的型号是上海雷磁的,这家的仪器质量在国内还是数得着的。关键是你的被测化妆品的相,是油包水还是水包油。如果被测物体相导电性不好的话,你是测不准的。


回复人:yanan0930,▲▲▲▲▲ (执著于钛白粉行业。) 时间:2006-06-05 22:50:52   编辑 3楼
PH计的使用与维护
酸度计简称pH计,由电极和电计两部分组成。使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差,从而提高化学实验、医学检验数据的可靠性。
一、 正确使用与保养电极
目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍:
⒈复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。
⒉使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。
⒊测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。
⒋清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。
⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。
⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。
二、 标准缓冲液的配制及其保存
⒈pH标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。
⒉配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量,则可以用普通蒸馏水。
⒊配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶液准确无误。
⒋配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。
三、pH计的正确校准
pH计因电计设计的不同而类型很多,其操作步骤各有不同,因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中,校准是pH计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值,从中可以看出校准的重要性。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
标准pH┄┄┄校准前误差(pH)┄┄┄校准后误差(pH)
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
13.000┅┅┅ 00.0600┅┅┅┅ 00.0000
12.000┅┅┅ 00.0450┅┅┅┅ 00.0005
11.000┅┅┅ 00.0500┅┅┅┅ 00.0010
10.000┅┅┅ 00.0300┅┅┅┅ 00.0000
9.000 ┅┅┅ 00.0200┅┅┅┅ 00.0005
8.000 ┅┅┅ 00.010┅┅┅┅ 00.0005
7.000┅┅┅ 00.0015┅┅┅┅ 00.0000
6.000┅┅┅ -00.0100┅┅┅┅ -00.0005
5.000┅┅┅ -00.0105┅┅┅┅ 00.0005
4.000┅┅┅ 00.0150┅┅┅┅ 00.0000
3.000┅┅┅ -00.0300┅┅┅┅ 00.0000
2.000┅┅┅ -00.0200┅┅┅┅ -00.0003
1.000┅┅┅ -00.0350┅┅┅┅ -00.0001
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
尽管pH计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:一种是pH7标准缓冲液,第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性,则选用pH4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后,在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值,如科立龙公司的KL-016型pH计等。
其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下,标准缓冲溶液的pH值是不一样的。如表2所示:






━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
温度(℃)┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33
15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28
20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23
25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18
30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14
40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
校准工作结束后,对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一,仪器则需要重新标定:
⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时。
⑵电极在空气中暴露过久,如半小时以上时。
⑶定位或斜率调节器被误动;
⑷测量过酸(pH<2)或过碱(pH>12)的溶液后;
⑸换过电极后;
⑹当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间,且距pH7又较远时。



回复人:云风2013, (愿与做化学的各位朋友交流合作!) 时间:2006-06-12 11:27:53   编辑 4楼
这种问题在其他行业也出现,PH计不稳定,首先需要解决的是仪器本身的问题,建议你检查一下你的电极是否已经污染了或里面的电极缓冲液不足了,二是尽快更换新的电极,三是检查你实验室内的气体污染情况,如果有实验室内酸碱性气体多的话,也会不稳定的;四是,检查你的样品的溶解性情况,如果形成的溶解液不稳定,也会导致不稳定;五是检查你的分析方法是否正确。拙见,望能给你有些帮助!握手!·


回复人:clmbryy,▲▲ (敢想、敢说、敢做,严肃、严密、严格) 时间:2006-06-29 15:35:37   编辑 5楼
楼主信誉0000000000000000000000000


回复人:菜蚂蚁, (菜鸟一只,纯粹学习) 时间:2006-07-06 16:24:37   编辑 6楼
一般都是3mol/l的KCL


回复人:ney, () 时间:2006-07-10 16:09:11   编辑 7楼
已经打分了。


回复人:yanan0930,▲▲▲▲▲ (执著于钛白粉行业。) 时间:2006-07-11 21:28:36   编辑 8楼
六楼的朋友,测蒸馏水的PH值要加入少量KCl才行,蒸馏水是不导电的。


回复人:金枪鱼, () 时间:2006-07-26 08:34:25   编辑 9楼
化妆品对电极可能有污染。


回复人:贺玫, (开朗、诚实) 时间:2006-11-10 11:12:18   编辑 10楼
校正酸度计时,是否在读数稳定后进行的,还有你配化妆品的样品有没有按国标配的


回复人:schon,▲▲ (团结、奋进、求实、创新!) 时间:2009-05-15 09:00:20   编辑 11楼
我就遇到过一个水剂化妆水,里面添加了一种混合型保湿剂,就没办法测定了


回复人:zjxsqq638, (新手请多关照) 时间:2009-05-15 04:13:59   编辑 12楼
我的经验是晃动被测液它的值可能一直长(抽)静置它会反弹到一个值再静置3分钟此值不变便是稳定了。


回复人:雁翎, (勤学好问) 时间:2009-04-13 16:34:48   编辑 13楼
我也有这方面的问题,谢谢


回复人:云风2013, (愿与做化学的各位朋友交流合作!) 时间:2008-09-13 10:42:12   编辑 14楼
没有这样的事,蒸馏水的PH值是可以直接测得,如果6楼的蒸馏水只有3的话,建议你检查你的蒸馏水,或者你的仪器,因为国家标准中对蒸馏水PH有规定,但也没有说需要加KCL,我认为你的 检测如果化妆品的溶液状态是什么样性质的,对于有机溶剂型的,就困难了,该类酸度计一般用于水溶性的物质,可以查阅标准,也可以咨询一下仪器生产企业,或许对你有帮助。
市售纯净水的 PH值也有效,可以测定(需要新鲜的)。一般在7.0+ -0.5左右,一级蒸馏水也在这个范围左右,如果自己制得的水,一定要测定以后再收集,会误导你检测样品的。
还有,我们实验室常常有这样的 现象,认为不需要那么严格。在配置好溶液以后,误差就多了。


回复人:梁子, (谦虚,谨慎,努力向大家学习) 时间:2008-09-24 17:01:07   编辑 15楼
换一根纯水电极什么都解决了,


得分人:yanan0930-2,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
11msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS