问题：关于间接碘量法操作中遇到的问题
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提问：筱颜
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版块：分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
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时间：2006-06-05 22:00:48 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

想用间接碘量法来测不饱和双键，即利用溴酸钾法和碘量法来测。
具体的操作步骤大致如下：
（1）取过量的溴标准溶液和一定量的盐酸反应一定时间
（2）向其中加入一定量的碘化钾溶液，反应一段时间
（3）先用硫代硫酸钠滴定至淡黄，之后加入淀粉试剂，滴至蓝色消失
可是，我在实验中出了一些问题，使得这个现象一直不明显，
（1）关于反应中的pH的问题，首先产生溴的反应，需要的酸性较强，但是后面与碘化钾反应，和用硫代硫酸钠滴定时却要求弱酸性的pH，查过资料如果酸性过强，碘易被氧化。可是我照着实验书上做，用淀粉指示剂时，不显蓝色，而显红色，不知这该如何解决？查过资料说，淀粉显红色，是由于酸性过强，淀粉变为糊精，与碘显红色。我想请教一下关于酸的具体用量和浓度要求，最好是微量滴定的用法。
（2）关于碘的显色问题，据资料表明，碘的显色很灵敏，但是我做实验时，碘的显色不明显，因此要求先用硫代硫酸钠滴成淡黄色，这步做不好。我想了解一下，实际操作中，碘大约多少浓度时才能显色明显。
（3）关于淀粉指示剂的问题，我新配的淀粉溶液，可是反应时显色成紫色，据字资料表明这是指示剂失效，但是我的淀粉溶液是新配得，不知道配置淀粉指示剂，是否有一些注意事项。
（4）如果我的有机物不能溶解，用这种方法测不饱和度是否能行？

回复人：llscmary,★ (参与论坛日日新，如逆水行舟，不进则退！) 时间：2006-06-06 08:22:20 编辑

1楼

你第二步向反应瓶中加入碘化钾溶液反应一定时间后，不先用硫代硫酸钠滴定，改用向瓶中加入100ml水然后再用硫代硫酸钠滴定的方法，这样可以使反应的酸度降低，又完全不影响后续的反应。
关于淀粉指示剂的配制，正确的方法是：先将蒸馏水烧开，然后加入固体淀粉，搅匀，再至溶液沸腾为止。注意不要过长时间沸腾，一看到溶液沸腾就停止，拿下放冷后就可用了，这样配制的淀粉溶液应该没问题的。

回复人：筱颜,▲ (互帮互助，共同进步) 时间：2006-06-10 23:19:18 编辑	2楼
已经打分了。

得分人：llscmary-1,

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