定制各类格氏试剂

问题:杂环类高手合成请进
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:songshu81
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:1141
时间:2006-06-06 13:19:35  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

如何从2-氯吡啶合成吡啶硫酮钠以及工艺简介
回复人:fungicide, () 时间:2006-06-07 06:29:02   编辑 1楼
是用来合成去头皮屑的比啶旺锌吗?用硫化钠水解吧?


回复人:songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间:2006-06-07 08:33:01   编辑 2楼
前面的合成都成问题,哪有心思管后面的.
合成吡啶硫酮钠了,加ZnCL2就可以了,要是你知道后面的工艺不妨说说看
我这边没有实验条件,一时还不能做,正想找一个实验室帮着做一下,那位大侠推荐上海地区的实验室.一定不会亏待您哟



回复人:红色天空, () 时间:2006-06-07 09:03:25   编辑 3楼
你前面的问题是指什么,如果有2-氯吡啶,合成到吡啶硫酮钠应该不是很麻烦啊


回复人:songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间:2006-06-07 11:17:40   编辑 4楼
请上楼的朋友一一指教,你是不是以前做过这方面的


回复人:songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间:2006-06-14 09:15:16   编辑 5楼
这几天看了些英文专利,还是几十年的专利,怕跟不上现在的新工艺
加之本人英文很差,看得半熟
昨天又看了天津师范大学郑淑玲(使用硫酸和钨酸作催化剂)和济大学邓南老师(不用催化剂,调整配料比)的有关论文,
使我在工艺选择更加混乱.
所以,我现在很需要这方面的高手帮忙




回复人:songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间:2006-06-15 08:36:38   编辑 6楼
昨天,由2-氯吡啶通过乙酸,双氧水,氧化成2-氯-N-氧吡啶做得还可以
可是巯基化做得就不知道怎么做好:
巯基化是不是直接加硫氢化钠就可以了,怎么控制巯基化终点.
还有,怎么变成钠盐?是不是直接加Na2CO3就可以了



回复人:songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间:2006-06-16 10:49:42   编辑 7楼
今天与一有机合成博士讨论了一下,认为巯基化终点可以用液相色谱进行控制2-氯-N-氧吡啶,然后加盐酸调整PH之3左右,把残余的NaHS转变氯化钠.同时搅拌,应该有大量的白色沉淀,过滤后,再加氢氧化钠溶液调整PH值.即可得到吡啶硫酮钠.
我想现在可以去作实验了.不知道论坛上的高手有何看法.



回复人:songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间:2006-06-19 13:57:06   编辑 8楼
天气一天比一天热,可是这个论坛版块怎么这么冷呀!


回复人:songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间:2006-06-21 08:42:30   编辑 9楼
这个论坛有没有做过这方面研究的请给予指教


回复人:songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间:2006-07-04 13:24:04   编辑 10楼
已经打分了。


回复人:红色天空, () 时间:2006-08-06 14:16:28   编辑 11楼
几年前做过该化合物,好像还是比较顺利的,个人认为不是很难,加碳酸钠或氢氧化钠都可以调节PH


得分人:fungicide-1,红色天空-1,


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