问题：金属有机培养单晶的方法
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提问：shwh
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版块：元素及金属有机(方无忧,seaword,)
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时间：2005-03-22 01:22:08 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

有以下两种方法较常用：
1) 挥发溶剂法：
将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂
和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。)此溶液最好稀一些。用氮/氩鼓泡
除氧。容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。为了让晶体长得致密，要挥发得
慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。大约要长个几天到几星期吧。
2) 扩散法：
在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷)，其中加一个内管，置入
化合物的良溶剂溶液。将大容器密闭，也可放入冰箱。经易挥发溶剂向内管扩散
可得较好的晶体。时间可能比挥发法要长。
另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物
溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。
容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。好
象不是想做就能做出来的。
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首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出。（应缓慢。

回复人：dlinda,▲ () 时间：2006-01-06 16:07:22 编辑	1楼
我是做金属配合物的,在这学了一招,谢谢!

回复人：flychem,★ () 时间：2006-02-03 00:06:57 编辑	2楼
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回复人：zzg00094,▲ (寻求共同发展的平台) 时间：2006-02-07 15:46:18 编辑	3楼
不错

回复人：KENCY,▲ (化学爱好者) 时间：2006-02-16 13:05:55 编辑	4楼
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回复人：readpen,▲ (相信自己相信明天) 时间：2006-02-25 16:35:14 编辑	5楼
不错我也是做单晶的可以参考一下

回复人：zlhlhy,▲▲▲ (化工资源有效利用。包括石油化工新技术、精细化学品开发、废弃物资源化等。) 时间：2006-02-25 18:12:59 编辑	6楼
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回复人：rareearth,▲ (有机化学研究生) 时间：2006-03-13 20:56:03 编辑	7楼
不错

回复人：flychem,★ () 时间：2006-03-20 07:57:58 编辑	8楼
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回复人：huanggang,▲ () 时间：2006-03-29 11:37:46 编辑	9楼
楼主说的两种方法都不错，不过有句话我不是很明白：容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)？

回复人：xfg1017,▲▲▲▲ (社会主义好) 时间：2006-06-11 21:54:46 编辑	10楼
不知为啥呀～？～我们用同一金属钴的氯化盐和醋酸盐来培养晶体，老是出不来哈换成了硝酸盐几天就出来了哈！！！奇怪啊！！！

回复人：blazeme,▲ () 时间：2006-07-06 12:41:54 编辑	11楼
很有用处，值得多多学习！！

回复人：xfg1017,▲▲▲▲ (社会主义好) 时间：2006-07-07 19:41:53 编辑	12楼
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回复人：hjdd028,▲ (scu) 时间：2006-08-16 21:43:18 编辑	13楼
方法好啊！金属有机的咋个那么难整呢！？

回复人：xie381,▲ () 时间：2007-06-27 10:24:27 编辑	14楼
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回复人：mutoutian,▲ () 时间：2007-07-10 10:08:15 编辑	15楼
谢谢资源

回复人：xuqigui,▲ (刚走出校门的小P孩,请多多指教!) 时间：2007-07-15 20:48:51 编辑	16楼
资源不错，加0.3分

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-03-22 09:57:57 编辑	17楼
不错，尤其是第二个方法，学了一招。

回复人：bigfoot,★ (高分子合成) 时间：2005-03-22 10:07:10 编辑	18楼
还可以这样：在大烧杯里放一个小烧杯，小烧杯里放良溶剂和要结晶的物质，大烧杯里放易挥发的不良溶剂，把大烧杯密封，放于室温即可。

回复人：cmsniu,▲▲ (有机合成及催化研究) 时间：2005-03-22 11:49:54 编辑	19楼
还可以这样：在比色管中先用一种溶剂溶解产物,在慢慢地加入另一种溶解性小的溶剂,密封,会较快长出晶体.

回复人：goxingyi,▲ (化学人) 时间：2005-03-22 18:02:07 编辑	20楼
学到很多招呀

回复人：compound,▲ (从事金属有机化合物及无机－有机化合物的研究，希望能与大家探讨一些此方面的问题) 时间：2005-03-22 18:53:41 编辑

21楼

晶体的生长是一个动力学过程，由化合物的内因（分子间色散力偶极力及氢键）与外因（溶剂极性、挥发或扩散速度及温度）决定。晶体的培养实质是一个饱和溶液的重结晶过程，使溶液慢慢饱和的方法（如溶液挥发、不良溶剂的扩散及温度的降低）都可。如shwh所言，有些化合物易结晶，经常有人将无机盐晶体去检测的例子（无机盐易结晶）。bigfoot法可用小试管代，对于用量少的化合物；核磁管也是一个好方法；水热法及溶剂热法常可得到一些怪异的晶体，可发好文章啊！

回复人：zch668,▲▲▲ (从事化学化工专业20余年，愿与大家交朋友) 时间：2005-03-22 19:33:02 编辑	22楼
多谢！

回复人：ysqin,▲ () 时间：2005-04-28 12:04:16 编辑	23楼
正在郁闷中......搞个单晶怎么就那么难尼！！！

回复人：tgren1999,▲ (选择了化学，希望能携手做得更好) 时间：2005-06-09 19:20:34 编辑	24楼
如果是生物有机大分子的单晶的培养，不知有何高招。

回复人：longriver,▲ (金属有机化学) 时间：2005-06-10 23:19:27 编辑	25楼
无他，唯手熟尔！

回复人：冬,▲ () 时间：2005-06-22 08:04:53 编辑	26楼
我现在正在培养金属有机化合物的单晶,各位提出的方法对我帮助很大,谢谢大家!

回复人：ysqin,▲ () 时间：2005-06-24 23:13:23 编辑	27楼
最郁闷的事情就是这个了

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2005-06-25 01:47:20 编辑	28楼
单晶长出来发文章就不郁闷了！

回复人：stanfordys,▲ (better) 时间：2005-07-07 23:47:19 编辑	29楼
谢谢楼主! 做金属有机的,做出的东西不长单晶等于白做啊

回复人：Afread119,▲ (最近在做金属配合物的课题,希望和大家交流一下.QQ:28116300) 时间：2005-07-25 01:11:25 编辑	30楼
还有一种是叫扩散结晶法，和楼主的有点不同，只需在一只小试管里面就可以了。

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