问题：一个比较白痴的问题~但是对我很重要！大家不要笑话我~
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：cc小鱼
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：827
时间：2006-06-11 23:43:44 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我被老板骂怕了，实在是没办法，大家帮帮忙了~
第一个问题是：ph-COCH2CH2Cl这个东西，在什么条件下会水解成醇，而不是消除呢？
第二个问题是：我现在分离两个含有萘氧基的东西，沸点一个279，一个466；这也就罢了，关键是，这两个东西都会升华的，闪点分别是125和215。现在减蒸也蒸不出来，那能怎么办啊，，，做大量的过柱子也不现实！
各位大虾帮帮忙！！！！！！！！！
多谢！

回复人：pew007,▲ (我做有机合成) 时间：2006-06-12 08:46:14 编辑	1楼
第一个问题是：ph-COCH2CH2Cl这个东西，在什么条件下会水解成醇，而不是消除呢？应该在碱性条件下。

回复人：fpcwin1211,★ (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间：2006-06-12 08:57:09 编辑	2楼
重结晶是可以做到的

回复人：qixie,★ () 时间：2006-06-12 09:01:58 编辑	3楼
做大量的过柱没有什么不现实的

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-06-12 10:40:05 编辑	4楼
你是不是在做达泊西汀吧??? 这东西有点难做,我做了3条路线都没有做通.

回复人：ldl96,▲ (我爱化学) 时间：2006-06-12 10:51:01 编辑	5楼
ph-COCH2CH2Cl这个东西你是怎么合成的?

回复人：sunbeam,▲▲ (善待自己) 时间：2006-06-12 11:58:55 编辑	6楼
选合适的溶剂重结晶吧，多大量？用个粗点的柱子不行吗

回复人：cc小鱼,▲ (快被淹死的小鱼) 时间：2006-06-12 13:05:11 编辑

7楼

to sunbeam: 我是要工业生产的，过柱没有实际意义。不过，我现在的确准备过柱来的道春品，然后再想办法，还是得用重结晶。
to 沧海一声笑:对啊对啊，我都要做的疯掉了，这个醚化按理说应该好做的，但是不知道为什么就是不行，能给我指点指点么。还有，请问你是做过那几条呢？
迫切想和你讨论一下！！！！！！！！
to pew007:我用过KOH,NaOH来做，但是都生成了大量消除的产物，估计用强碱不行，但是还得生成氧负离子呢~有详细点的说明么？
to ldl96:这个还蛮好做的，用3-氯丙酰氯和苯反应，无水条件作F-C反应。

大家还有什么别的意见么？我现在觉得我肯定是要发神经了~现在一闭眼睛就看见老板在骂我，，，呜呜呜呜~

回复人：p401,▲ (对有机化学很感兴趣) 时间：2006-06-12 13:27:35 编辑

8楼

对第一个问题：首先要确认ph-COCH2CH2Cl的结构是正确的，纯度也有保证，其次再摸索一下醚化的条件，碱性的强弱，温度的高低等，可以尝试KOH,NaOH（不同温度），不行还有NAHCO3，NA2CO3等，此外溶剂也很重要。
还有，你看杂质是不是很大，已经影响到你下一步的反应，如果不是太大先放过他，在后面再找机会除掉
对第二个问题：一是重结晶，二是通过升华是否可以除掉呢，还记得沙子中的碘是怎样除去的吗，不过你这个难度可能大多了，可以试试嘛

回复人：cc小鱼,▲ (快被淹死的小鱼) 时间：2006-06-12 13:34:51 编辑	9楼
嗯，我现在就在是各种不同的碱，不过升华的可能性不大，首先是温度太高了可能会分解和碳化，还有，升华的话做小量还可以，做个十几克就比较为难了。不过我的原料已经打过核磁验证过了，结构是对的。

回复人：cc小鱼,▲ (快被淹死的小鱼) 时间：2006-06-12 18:20:57 编辑	10楼
.......................不要沉啊！！！！！！！！！！

回复人：cc小鱼,▲ (快被淹死的小鱼) 时间：2006-06-14 23:42:28 编辑	11楼
。。。。。。。。。。。。。。

回复人：ghj-hebust,▲▲▲ () 时间：2006-06-15 18:28:41 编辑	12楼
第一个问题是：ph-COCH2CH2Cl这个东西，在什么条件下会水解成醇，而不是消除呢? 1.碱性水解2.考虑加入乳化剂或相转移催化剂(季铵盐)碱性水解.

回复人：cc小鱼,▲ (快被淹死的小鱼) 时间：2006-06-15 19:54:45 编辑	13楼
我自己去看一篇德文的文献，现在有点思路了，明天试试去，还是谢谢大家！

得分人：沧海一声笑-1,p401-2,ghj-hebust-1,

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