问题：求教：正己醇脱水来合成正己烯的问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：popma
等级：▲▲▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：100%
回复：7
阅读：1328
时间：2006-06-12 19:43:18 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请教：由正己醇合成正己烯的问题

我用正己醇脱水来合成正己烯，合成步骤如下：
取100ml正己醇和20ml磷酸和4ml硫酸混合，放进装有沸石的烧瓶，迅速加热到出现回流约165摄氏度，利用克氏分馏头，长精馏柱和冷凝管收集。先是得到98℃共沸物（为正己醇和水），持续反应接近一个小时，反应物颜色不断变深直到黑色，收集80℃—88℃馏分（反应过程有恶臭味）。将80℃—88℃馏分用分液漏斗分离水分之后用无水氯化钙吸水，得到有机物再精馏得到68度组分，即为正己烯？。产率大概25%。注：是参照环己烯的合成。找不到正己醇脱水合成正己烯的方法。
但：查得正己烯的沸点是63.5℃，而非68℃；红外光谱表明：产物没有3000/cm 波数以上的C-H伸缩振动，所以我怀疑这个产物中草药不含双键，即不是烯烃。
请各位朋友帮帮我，如何由正己醇脱水合成正己烯。非常感谢！

[该帖子已被popma在2006-6-12 22:08:13编辑过]

回复人：fpcwin1211,★ (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间：2006-06-12 19:53:26 编辑	1楼
这个方法不好，你很容易得到一些1-己烯的异构体，而且在实验室条件下是不容易纯化的，建议己醇做成卤代烃后削去比较容易

回复人：popma,▲▲▲ (一个在读化学博士生) 时间：2006-06-12 21:29:23 编辑	2楼
非常谢谢fpcwin1211。等下再加分。我是想用正己烯作反应物，但化玻店买不到正己烯，所以就想用正己醇脱水来制。

回复人：popma,▲▲▲ (一个在读化学博士生) 时间：2006-06-12 22:08:40 编辑	3楼
但红外图谱却表明：产物中好象不含双键

回复人：popma,▲▲▲ (一个在读化学博士生) 时间：2006-06-19 15:55:29 编辑	4楼
已经打分了。

回复人：zhaojfyx,▲ () 时间：2006-06-20 00:04:32 编辑	5楼
同意2楼的观点，如条件允许，可参考杂志JACS,194,67,557和CC,2000,9,733 但前者600度高温，后者需要Sulfated zirconia (ZrO2/SO4 22) catalyst，当初就是没办法，才做成卤代烃后消去做成的，而且沸点特别低，注意储存。

回复人：630828,▲ (我厂可供正己烯原料,请专家购买.) 时间：2006-11-04 21:13:28 编辑	6楼
我厂系浙江省建德市新成化工厂,多少年来一直生产有机化工成品,在网上看到你们需要正己烯原料,因我厂生产1-己烯成品,含量99/,如果需要请来电联系,0571-64725862,13003638858.

回复人：dongcheng,▲ () 时间：2007-05-21 16:44:12 编辑	7楼
氧化铝脱水

得分人：fpcwin1211-3,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

7msec