定制各类格氏试剂

问题:关于格式反应...
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:d2563
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:2073
时间:2006-06-12 19:50:55  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

有几个格式反应的问题请教各位大虾:
1.如何判断格式反应已经引发,引发温度过高对反应有无影响
2.虽然投入的镁粉过量,但每次感觉镁粉剩余太多
3.冷却格式试剂析出正常么
4.有什么办法确认下,格式试剂做的好不好
谢谢
回复人:fpcwin1211, (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间:2006-06-12 20:10:54   编辑 1楼
1溶液变混,放热
2镁剩余多估计是格氏试剂没做好
3冷却格式试剂析出正常
4可以标定格氏试剂


回复人:d2563, (cainiao) 时间:2006-06-12 20:15:10   编辑 2楼
谢谢,请问温度高,对格式有影响么,还有加碘引发对反应有没有影响啊


回复人:outindoor, (干化工了,以后脚踏实地的向大家学习了~~~`) 时间:2006-06-12 20:24:22   编辑 3楼
碘只是少量的,活化的作用.标定格氏试剂,可以取格式酸化水解GC测定.引发时放热剧烈,体系回流加大,这时体系应该降温的.滴加时应保持弱回流.


回复人:qz_0914, () 时间:2006-06-13 13:56:24   编辑 4楼
制备格氏试剂时,最好加入少量碘引发,并且可以根据单质碘颜色的消失来判断反应是否引发。另外可以在进行格氏反应时通过改变加料方式来减少副反应的发生。


回复人:d2563, (cainiao) 时间:2006-06-13 15:05:38   编辑 5楼
我用的是THF,弱回流温度会不会太高,温度高,副反应会不会太厉害,谢谢
还有我做的是1,4-二氯丁烷的双格式反应



回复人:shangliwa, () 时间:2006-06-20 22:15:48   编辑 6楼
用碘催化,如果引发,碘的颜色会很快褪去


回复人:wangluo, (on the way of learning) 时间:2007-05-03 07:28:06   编辑 7楼
用碘催化,如果引发,碘的颜色会很快褪去



回复人:flychem, () 时间:2008-06-09 10:33:48   编辑 8楼
已经打分了!


回复人:flychem, () 时间:2008-06-09 10:33:33   编辑 9楼
氯的格氏试剂必须温度高的,所以用乙醚是做不出来的,THF弱回流就可以。一般偶联不是那么容易发生,只要控制好滴加速度就没什么关系的。


回复人:臣女, (化学工作者) 时间:2008-06-09 10:29:16   编辑 10楼



得分人:outindoor :1,


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