问题：液相色谱柱的问题?急
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：wuwei
等级：▲▲
版块：分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
信誉：100%
回复：21
阅读：1745
时间：2006-06-13 23:04:42 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我先在遇到这样一个问题:
同一根色谱柱,在安捷伦的仪器上,出峰很正常,但是换一台其它型号的仪器,就不出峰了,流动相的条件也是一样的,那为高手帮忙解决这个问题,一定多多加分!!!!

回复人：wuwei,▲▲ () 时间：2006-06-13 23:13:09 编辑	1楼
兄弟们帮我顶起呀,很急的!!

回复人：songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间：2006-06-14 08:09:07 编辑

2楼

我想遇到这样的问题,首先从简单的故障考虑,
1.通过柱压和流量,还有流出的废液,来检查换柱后,流动相在色谱柱流动是否正常.(还可以单通道一个一个检查)
2.原通道残存的其他流动相,有没有排尽,可以长时间冲洗.

3.连接连接另一台液相色谱的检测器条件,是不是一样的,比如UVW检测波长是否一样
(如果以上没有明显的问题)
4.不妨试一试:不换色谱柱之前,使用原来的色谱柱能不能检测相关样品.如果能的话,说明仪器都是正常.
试一试吧,祝你成功,我也想知道结果13636386215

回复人：llscmary,★ (参与论坛日日新，如逆水行舟，不进则退！) 时间：2006-06-14 08:11:11 编辑	3楼
另一台仪器泵的压力和检测器的条件是否相同？

回复人：wuwei,▲▲ () 时间：2006-06-14 23:15:37 编辑	4楼
流动相一样,检测波长一样,都是紫外检测器.2楼的方法在发帖前就用了没有解决,谢谢先! 在帮忙,以后一起打分.

回复人：wuwei,▲▲ () 时间：2006-06-14 23:17:27 编辑	5楼
色谱柱是新的,平衡了48小时

回复人：songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间：2006-06-15 08:01:54 编辑

6楼

流动相是正常的,按理说,一种是样品没有进入系统最终到检测器,还有一种情况是检测器不能响应检测.
1.是不是检测器那个部位有问题?你用原来的方法检测原来的样品,这个仪器正常吗?
2.样品有没有进去?----进样系统是手动的还是自动的,手动的:样品有没有吸好.六通阀没有坏吧?自动的进样针有没有堵?
有点奇怪

回复人：songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间：2006-06-15 08:03:19 编辑	7楼
工作站没有问题吧,输入信号正常吧

回复人：wuwei,▲▲ () 时间：2006-06-17 10:49:38 编辑	8楼
用的是手动进样器.

回复人：touchsky,▲ (人活着是来赎罪的!!) 时间：2006-06-17 22:29:37 编辑

9楼

不出峰一般是进样没进好，工作站通道连接错误，检测器的灵敏程度，柱子于样品的极性问题，
你先打流动相的纯溶剂试下，看看是否能出现溶剂峰，如果出现的话，样品没有，可能是样品的溶解不好，或者检测的灵敏度有问题（你的仪器的检测灵敏度电压是多少，如果于其他的一样的话，多半是检测器的问题）

回复人：云风2013,▲ (愿与做化学的各位朋友交流合作！) 时间：2006-06-18 12:39:53 编辑

10楼

我想问一下：
1、原来你用的这个仪器，做过样吗？在你换上之前，或维修过吗？
2、如果用过的都正常的话，建议你把以前的柱接好，简单的方法是做另外一种样品，检查仪器的状况；（或者校验这台仪器）
3、如果是正常的话，你就应该考虑，你仪器的灵敏度可能达不到要求；
4、调节仪器的灵敏度。
5、如果验证后，该仪器不正常，你就应该考虑仪器本身的故障了；
6、检查灯是否正常或是否是可调波长的检测器；
7、进样阀有没有漏夜？或者后面的管路有没有接错？（六通阀的管路一定要检查好）
8、检查你的仪器，在空载时的基线是否正常，如果调节波长后，有没有变化？
同样的流动相和色谱柱在分析上来讲，应该不需要调节太多的参数，遇到的可能性，应该是稳定性能或重复性能罢了。问好，愿以上分析对你有用！

回复人：wuwei,▲▲ () 时间：2006-06-19 00:21:35 编辑	11楼
谢谢各位先,实验后打分

回复人：wuwei,▲▲ () 时间：2006-06-22 21:10:46 编辑	12楼
手动进样器的连接是正常的, 对了要如何检查流量是否正常呢?(是苏州岛津的) 现在发现直接进样,出峰提前,而且连续进样发现出峰的峰高减弱.

回复人：云风2013,▲ (愿与做化学的各位朋友交流合作！) 时间：2006-06-24 21:40:25 编辑	13楼
检查你的入口单向阀，可能漏液了，如果没错的话，你应该可以观察到压力有些变化。试试看。

回复人：云风2013,▲ (愿与做化学的各位朋友交流合作！) 时间：2006-06-24 21:42:36 编辑	14楼
测量流量的方法是用量杯，把出液口放到杯里，用秒表计时，与仪器上设定应该不会相差的，试试看。我管理的仪器大部分是岛津的，可能对你有用！

回复人：wuwei,▲▲ () 时间：2006-06-25 16:33:41 编辑	15楼
请问14楼,如何检查?我没有发现压力的变化. 我进样没有连接色谱柱的,还是出现峰的减弱,有人说是仪器的检测器出了问题? 我不太清楚.望"风云2013"兄弟详诉.感激不尽!

回复人：jingchenhu,▲▲▲ () 时间：2006-06-30 00:50:47 编辑	16楼
会出峰说明你的检测器是好的.接上柱子好了你的分析室有没有恒温,最主要的是你的样品要恒温. 如果还减小再到安捷伦打一下有没有峰减小的现象, 有减小那就有可能是你操作原因, 如有什么问题可直接打电话,13645711790

回复人：wuwei,▲▲ () 时间：2006-07-10 10:23:02 编辑	17楼
已经打分了。

回复人：云风2013,▲ (愿与做化学的各位朋友交流合作！) 时间：2006-07-12 21:52:13 编辑

18楼

如果都查了，高压泵没有问题的话，可能就是检测器的问题了，请问你的氘灯用了多长时间了，建议你查一下灯的能量，或是参比池与测量池的能量比值，在254波长，纯甲醇的情况下，检查应该在300多左右，一般要达到500~800多，灯的寿命一般在2000小时左右（国产，原装的可能会达到4000小时，当然跟你的开关机次数也有关系的）。具体情况要具体分析。再一个问题，你要观察，在有柱的情况下，看吸光数值有无变化，如果有，可能是你检测池里有气泡了，需要排气，这是很重要的，也是非常常见的因素。（最好对照说明书检查）具体的也可以电话问我：13776204508。
以上分析，希望能对你有用，盼佳音。问好！

回复人：jsycf,▲ () 时间：2006-07-15 17:09:38 编辑	19楼
酸碱通用不要涂凡士林的滴定管.非常好用,具体:jsycf@yahoo.com.cn

回复人：wuwei,▲▲ () 时间：2006-08-06 22:53:14 编辑	20楼
谢谢各位帮忙

回复人：wangxj,▲ (爱化学) 时间：2006-12-13 15:08:52 编辑	21楼
不换色谱柱之前,使用原来的色谱柱能不能检测相关样品.如果能的话,说明仪器都是正常.

得分人：songshu81-3,llscmary-1,touchsky-1,云风2013-2,jingchenhu-1,

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