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问题：减压蒸馏中温度上不去怎么办呀？
类型：交流
提问：wqs717
等级：▲
版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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阅读：2174
时间：2006-06-14 17:10:01 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

想请教下各位前辈，我在试验中分离一种医药中间体时（哌嗪）类，减压蒸馏时温度总是无法上到所需要的温度（120～140），请问有什么好的解决方法啊？谢谢了！

回复人：qixie,★ () 时间：2006-06-14 19:13:36 编辑	1楼
升到这个温度不是问题，如果升不上去你就一直加热。但是如果你的产品本身沸点就那么高，你再升温也升不上去的

回复人：wangwen,▲ () 时间：2006-06-14 21:05:59 编辑	2楼
这很可能与你的真空度有关，查查真空度与你分离物质的沸点的关系，再对照你的实验，可能会找出原因。

回复人：茗驿,▲▲▲ (学化学的，不懂化工。) 时间：2006-06-14 22:52:00 编辑	3楼
要么是你的真空度太高，要么就是你的东西根本就没有生成。

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-06-15 08:11:24 编辑	4楼
纯哌嗪在常压情况下的沸点本来就只有145度，减压后，沸点当然要下降。如果物料中有沸点比哌嗪更低的溶剂或其他物质，减压后的沸点肯定上不去。请改用常压蒸馏。 [该帖子已被672672在2006-6-15 8:13:03编辑过]

回复人：沙子,▲▲▲ () 时间：2006-06-15 13:11:57 编辑	5楼
上不去又没事，关键是看有没有收到你要的物质是不是分解的低沸太多了

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2006-06-15 16:54:38 编辑	6楼
没有目的产品最有可能，一般情况多位温度高！

回复人：landlord,▲ (交流学术,共同进步) 时间：2006-06-15 18:22:46 编辑	7楼
如果不是上述问题，看看包好蒸馏头了吗？

回复人：wqs717,▲ (合成初学者) 时间：2006-06-17 12:49:31 编辑

8楼

谢谢各位，我的目标产物的BP是150度，应该是可以用减压蒸馏操作来获得的，不过由于条件所限，是直接用油泵抽的，没有很好的调节真空度。而且，升温过程中似乎还有哌嗪先出来。（反应时过量）是不是和这个有关呀？还有就是反应终点判断时，哌嗪溶解时用水是否会生成六水哌嗪呀，这样对于判断是否会有影响啊？因为，我做的时候所显色和文献上的描述有出入，请问各位有什么好方法解决呀？

回复人：影子,▲▲ () 时间：2006-06-21 07:34:19 编辑	9楼
首先确定是否反应彻底，不然真象4楼大哥说的只有常压来分离了

回复人：lgwang,▲ () 时间：2006-06-22 14:38:26 编辑	10楼
估计系统中含有大量哌嗪，应先设法将哌嗪分离。

回复人：pplfox,▲ () 时间：2006-06-23 08:29:26 编辑	11楼
对于减压蒸馏，一般塔釜温度与真空度有直接关系，所以你要得到较高的塔釜温度必须降低真空度。要是几种产物沸点相差很近，有可能无法蒸馏分离

回复人：wqs717,▲ (合成初学者) 时间：2006-06-26 14:41:47 编辑	12楼
十楼说的对，的确是体系中有没有处理完的大量哌嗪。现在正在愁如何除去。哪位前辈有好的方法啊。

回复人：chenweihua,▲▲▲▲ (喜欢上网) 时间：2006-06-27 21:03:38 编辑	13楼
说不准还有水在里面，最好是常压精馏一下，按各沸点分离各种东西

回复人：rqlh12345,▲▲ () 时间：2006-06-27 21:38:54 编辑	14楼
减压蒸馏时派嗪到冷却器，泵，很容易结晶，堵塞实际起不到减压作用，你就很难蒸出东西来，温度也不好提起来。

回复人：wqs717,▲ (合成初学者) 时间：2006-06-28 15:03:47 编辑	15楼
水的话应该没有了，因为已经先用甲苯带出来了

回复人：明天就好,▲ () 时间：2007-07-06 14:46:52 编辑	16楼
哌嗪的话可以用水带出来但是比较慢我都想看看有没好方法。减压蒸馏容易堵管子

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