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问题:2,5-甲氧基-4-氯硝基苯加氢还原
类型:交流
提问:jszx
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:1725
时间:2006-06-15 11:32:26  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

小弟正在做2,5-甲氧基-4-氯硝基苯(产品中还含有邻氯对苯二甲醚【简称一氯物】和二氯对苯二甲醚【简称二氯物】)的镍催化剂加氢还原,但现在为止还没有实验成功。我的实验条件:温度100-110℃、110-120℃、120-130℃、134-140℃、140-150℃;压力2.5MPa;反应时间4-5h。
我们的实验氨基物最高含量只有65%,在实验过程中有时一氯物会增加,甚至还能生成对苯二甲醚(想不懂的是还原过程中脱氯是应该的,为什么加氢还原还能把硝基脱掉)。
不知在什么条件下,才能将加氢还原进行到底,最终得到高纯度产品?
回复人:ytming88, (交流交流) 时间:2006-06-15 19:44:03   编辑 1楼
你的反应不是已经有氨基物生成了吗?你怎么判断硝基脱掉的啊?

可能还有氨基物的盐酸盐生成,仔细看看是不是?




回复人:iowa, (笑看人世百态,与尔分享生活情趣!) 时间:2006-06-15 22:18:19   编辑 2楼
镍催化剂加氢,理论上讲,硝基应先被还原成氨基,而氯却不一定被脱。


回复人:hanghang, (我是一位药物合成的研究员) 时间:2006-06-16 10:54:40   编辑 3楼
你的还原,本来就有硝基,当然硝基变氨基了。
这样是不行的


回复人:ytming88, (交流交流) 时间:2006-06-16 11:12:21   编辑 4楼

镍催化剂加氢
不知怎样可以控制氯不被还原?


回复人:jszx,▲▲ (一个从事化工生产、技术开发,关注化工、化学工业发展的人。) 时间:2006-06-20 10:15:09   编辑 5楼
如果没有脱掉硝基,为什么反应产物中一氯物或二氯物的含量增加了哪?


回复人:jszx,▲▲ (一个从事化工生产、技术开发,关注化工、化学工业发展的人。) 时间:2006-06-24 11:36:29   编辑 6楼
有人做过用钯作催化剂,在常温常压下惊醒脱氯反应,据说是可行的。但不知是否是真的可以。


回复人:我是一片云, (非常喜欢化学吧!) 时间:2006-07-02 18:09:29   编辑 7楼

用pd/c催化来合成这样一个染料中间体,太昂贵了吧?



回复人:朱赛林, () 时间:2006-11-27 09:54:21   编辑 8楼
不妨用一下我公司的三元催化剂;我是靖江宏鹏催化剂的,我叫朱赛林,我是专业生产镍系加氢催化剂,看到您的贴子,就打扰您了,手机13505121296,请问你的联系方式?敬请回复,谢谢



回复人:shi21yong, (愿为化学化工论坛作贡献) 时间:2006-12-23 20:29:20   编辑 9楼
可以加少量乙二胺防止脱氯。


回复人:jszx,▲▲ (一个从事化工生产、技术开发,关注化工、化学工业发展的人。) 时间:2007-03-08 11:17:47   编辑 10楼
不好意思,最近一段时间都在忙着做试验,一直没有时间来看,让大家久等了。
我的联系方式QQ:372855045 Email:7669563@163.com 手机:13606489278
有好注意或愿意结交化工朋友的兄弟姐妹们,请联系小弟,愿我们能成为朋友。



回复人:qdlct2002,▲▲▲▲ (澳大利亚--我的梦想家园!) 时间:2007-03-08 11:54:23   编辑 11楼
你是胶南天元化工公司的吧?现在要改工艺了?


回复人:独孤求败, () 时间:2007-03-11 10:20:43   编辑 12楼
一;加脱氯抑制剂
二;改变反应条件.---温度.压力
三;用Pa/c,Pt/C试试.


回复人:jszx,▲▲ (一个从事化工生产、技术开发,关注化工、化学工业发展的人。) 时间:2007-04-05 08:13:09   编辑 13楼
小弟只是在搞实验研究,改不改工艺对我来说不感兴趣。


回复人:xingpgkl, (收金银铂钯铑钌铱贵金属废料及催化剂!有货源联系QQ904797661;TEL:13183806051) 时间:2007-04-11 08:21:07   编辑 14楼
我是回收化工废料及废旧催化剂的,如钯碳,铂碳,镍粉,铜粉,锌粉等或含以上金属废料的,如有信息和货源请与我联系必重谢!
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