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问题：油状物如何结晶！
类型：交流
提问：iowa
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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回复：15
阅读：3094
时间：2006-06-15 22:13:10 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

本人现做一个产品，终产物为油状物，是个偶合物的磺酸盐，无法结晶，估计可能是产品不纯的原因，可是我又不想过柱，不知大家可有什么妙法？

回复人：iowa,▲ (笑看人世百态，与尔分享生活情趣！) 时间：2006-06-15 22:34:33 编辑	1楼
高手呢？

回复人：chenweihua,▲▲▲▲ (喜欢上网) 时间：2006-06-15 22:37:28 编辑	2楼
你得自己找一个合适的溶剂，别人都不知道是什么？？？？？？？？？

回复人：我相信,▲ (我心所向，一往无前，愈挫愈奋，再接再厉) 时间：2006-06-16 14:25:30 编辑	3楼
这个情况是经常遇到的，我们现在做的一个产品也是，情况差不多，你可以用正庚烷，或是正已烷，因为目标产物会溶解在其中，而油状杂质只有少量会溶解在其中，还有你可以用活性炭加入，然后用庚烷回流，然后热过滤。然后母液冷却结晶

回复人：chempeanut,▲▲▲ () 时间：2006-06-16 17:03:17 编辑	4楼
同期你平碰到这种情况，按我的经验找一种非极性溶剂回流一段时间再慢慢冷却；或者过柱搞点纯品做晶种冷冻后加晶种冻久一点。

回复人：zhoumingzh,▲ (研发) 时间：2006-06-16 19:17:02 编辑	5楼
如果含量磺酸盐，能否考虑酸析或盐析。

回复人：zjt,▲ () 时间：2006-06-17 18:10:11 编辑	6楼
液氮一把

回复人：boyghost,▲ (研发工程师) 时间：2006-06-17 19:07:58 编辑	7楼
你加非常少量的溶剂用样品勺磨就可以了。我作过很多产品都是这样得到结晶的。

回复人：Chem.114,▲ () 时间：2006-06-18 17:17:41 编辑	8楼
请问7楼的,能否说得详细些啊?我是化学新手,何谓"勺磨"?请指点!

回复人：wzgrh,▲ (有机化学药物化学) 时间：2006-07-05 19:21:10 编辑

9楼

勺磨，可以采用玻璃棒在烧杯壁上噌，产生玻璃毛作为“晶种”或者加入这种产品的纯品作为晶种。如果发粘可能的情况是：1、你的产品容易吸水，产品发粘；2、不纯。其中含有溶剂，可以用真空水泵抽，然后用皮球吹瓶多次，把残留溶剂吹走。如果还不洁净，尝试用石油醚热提取后放入冰箱几天观察析晶否？3、产品如果本身就是低熔点的物质，只能在冰箱中去结晶了。

回复人：hongjh,▲ (也许是命中注定要入化学这一行) 时间：2006-07-05 19:36:19 编辑	10楼
找一个能够很好溶解这个终产物的溶剂，加入尽可能少的该溶剂溶解。然后，把它倒入5到10倍体积的不溶产物的溶剂中，搅拌，看看能不能析出。

回复人：iowa,▲ (笑看人世百态，与尔分享生活情趣！) 时间：2006-07-05 22:38:40 编辑	11楼
谢谢各位同仁的宝贵建议，7楼的说的很对，我也经常用此法，可这里不行，也曾将其溶于丙酮，少量的溶剂，后于冰箱中72小时，溶剂变稠，但未见结晶！

回复人：Phyyx,▲ (基础比较差) 时间：2006-07-06 13:11:56 编辑	12楼
如果你只是要晶体你试试用乙醚等在室温下就容易挥发的溶剂看能不能溶解再置于室温下待其挥发掉，可能会有结晶我试过，拿到过晶体不知对你的产品行不行

回复人：lkl008,▲ () 时间：2006-07-11 12:11:21 编辑	13楼
可以通过分步控温和分步调PH值的方法来结晶析料，或者用有机溶剂重结晶也许能解决问题。

回复人：河边草,▲ () 时间：2006-07-11 14:40:21 编辑	14楼
冷冻

回复人：wangluo,▲ (on the way of learning) 时间：2010-05-23 05:15:36 编辑	15楼
溶剂,关键

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