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问题：关于氨基的甲基化
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：舞旭
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：57%
回复：24
阅读：3270
时间：2006-06-16 09:02:52 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

有没有人做过苯胺的N上上一个甲基的反应啊，跪求~

回复人：landlord,▲ (交流学术,共同进步) 时间：2006-06-16 10:15:10 编辑	1楼
甲酸加铁粉还原可以加上去．

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-06-16 23:47:49 编辑	2楼
硫酸酯或碳酸酯都可以的

回复人：过来看看,▲ (有机化学) 时间：2006-06-17 09:57:04 编辑	3楼
酰化，然后还原

回复人：乙酸乙酯,▲▲▲▲ (精细有机中间体) 时间：2006-06-17 11:39:53 编辑	4楼
甲醛，氢气，钯碳进行还原烷基化反应

回复人：boyghost,▲ (研发工程师) 时间：2006-06-17 19:11:02 编辑	5楼
用4楼的方法！

回复人：hyw30,▲▲ (学无止尽奋斗不息) 时间：2006-06-17 20:11:57 编辑	6楼
氢化钠/碘甲烷也许可行

回复人：舞旭,▲ () 时间：2006-06-18 19:06:33 编辑	7楼
各位,有没有做过类似反应的.答案在具体些

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-06-18 23:28:34 编辑	8楼
硫酸二甲酯滴加,反应放热. (注意滴加速度,否则可能生成二甲基化物.

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2006-06-19 17:51:38 编辑	9楼
甲醛成希弗氏碱，再还原。这样可以保证单甲基化的含量。

回复人：张磊,▲▲ (CEC Chemical Co., Ltd. 上海灿禾医药科技 www.cecchem.com) 时间：2006-06-19 21:27:09 编辑	10楼
发现你的信誉不大好，算了，告诉你吧： 10摄氏度以下滴加硫酸二甲酯，生成一甲基和二甲基的混合物（二甲基的生成是难以避免的），然后用滴加醋酐（放热反应），然后先常压蒸馏分离掉二甲基苯胺，再减压蒸馏得到N-甲基乙酰苯胺，再用丙酮重结晶后，得到结晶。再还原为N-甲基苯胺。

回复人：舞旭,▲ () 时间：2006-07-03 11:47:34 编辑	11楼
接受答案了

回复人：clmbryy,▲▲ (敢想、敢说、敢做，严肃、严密、严格) 时间：2006-07-03 14:16:56 编辑	12楼
学习一下，接受答案没有加分？

回复人：flyrun,▲▲ (药物合成……跨国药企……工作推荐) 时间：2006-07-03 23:36:57 编辑	13楼
说实话，9楼说的有道理

回复人：张磊,▲▲ (CEC Chemical Co., Ltd. 上海灿禾医药科技 www.cecchem.com) 时间：2006-07-05 20:33:19 编辑	14楼
噢，对阿，接受答案可以不加分的？

回复人：李宝森1971,▲ () 时间：2006-07-06 15:32:56 编辑	15楼
大家真有学问呀！我是一个初学者，请问大家，若氨基上上乙基呢？我要的产物是二乙基，如何减少单乙基的量？又如何去掉单乙基呢？恳求大家也发表一下意见，谢谢。

回复人：yuzaipiao,▲ (学——无止境) 时间：2006-07-06 19:56:27 编辑	16楼
我以前用DMF中甲醛+甲酸在N上上二甲基。反应收率很高，92左右

回复人：anan,▲ () 时间：2006-07-07 16:04:26 编辑

17楼

以上所说我认为10楼的方法最好，适合工业化生产。用硫酸二甲酯缺点有：1.毒性太强；2，选择性不好；3，简直就是污染环境。所以这种老方法要是在工业生产上根本没有竞争性。16楼的仁兄要在氨基上上两个乙基，一般我们做的都是尽量控制少生成两个乙基产物，不知道你用在什么地方？乙基化的方法常用的有：1.硫酸二乙酯（和硫酸二甲酯缺点差不多，不推荐使用）2.溴乙烷法；3.乙醇法（要有合适的触媒，温度压力比较高）

回复人：李宝森1971,▲ () 时间：2006-07-12 09:12:45 编辑	18楼
17楼的朋友，你好。我的产品是间羟基-N,N-二乙基苯胺，先乙基化在碱熔，后精馏。原料为间氨基苯磺酸。

回复人：舞旭,▲ () 时间：2006-07-14 17:08:54 编辑	19楼
怎么加分

回复人：leo532,▲▲▲ (Pd/C--Pt/C--Ru/C--Rh/C) 时间：2006-07-15 13:55:21 编辑	20楼
在回答贴的最右侧有个空白小方格里，

回复人：csali3911,▲▲ (没有描述就是好描述!) 时间：2006-07-15 18:09:27 编辑	21楼
试试先用乙酐酰化,制得乙酰苯胺,然后再用碘甲烷甲基化,再水解.

回复人：舞旭,▲ () 时间：2006-08-10 16:04:24 编辑	22楼
已经打分了。

回复人：ndwzhhm,▲ (到国外去读博士去，回来成为国家栋梁之材。) 时间：2006-08-11 11:22:59 编辑	23楼
这个问题比较单单

回复人：ikuang,▲ (偏工科初学者) 时间：2011-02-21 09:43:03 编辑	24楼
这个帖子对我很有帮助。谢谢楼上的同志们

得分人：乙酸乙酯-2,chimeralu-3,anan-1,

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