问题：关于N-苄氧羰基-4-哌啶酮的合成
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提问：bingdog
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时间：2006-06-16 09:38:11 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

求教于各位高人，小弟做一反应，合成N-苄氧羰基-4-哌啶酮（CAS NO:19099-93-5),反应过程如下：往4-哌啶酮盐酸盐的溶液中加入氯甲酸苄酯的甲苯溶液，加入NaOH的水溶液，碱性条件下反应得到N-CBZ-4-哌啶酮，精馏到纯品。
但是后来用液相分析发现纯度只有80%左右，还有17%左右的另一种物质，奇怪的是精馏过程中没有发现温度的变化。现在想请教各位大大，这个路线是不是不合理，能不能帮忙分析一下这种杂质大概是什么物质。应该怎样去掉。

回复人：bingdog,▲ (化学品采购) 时间：2006-06-16 10:01:02 编辑	1楼
求求大家阿今天就要交方案了

回复人：bingdog,▲ (化学品采购) 时间：2006-06-16 15:52:32 编辑	2楼
这里没有高手吗？还是大家觉得我的问题太简单阿

回复人：chempeanut,▲▲▲ () 时间：2006-06-16 16:56:55 编辑	3楼
把你的原料也做一个液相，很可能原料就不纯，有些异构体沸点非常接近精馏不开是正常的。

回复人：chenweihua,▲▲▲▲ (喜欢上网) 时间：2006-06-16 21:29:12 编辑	4楼
试一下多先两次，还有你的精留温度是多少

回复人：影子,▲▲ () 时间：2006-06-16 23:33:36 编辑	5楼
合成时温度控制好，换成有机碱试试

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-06-16 23:36:53 编辑	6楼
还有你液相测含量是用归一法计算含量的吗?这样计算的结果往往是不准确的,最好用标样对比,或者用气相测定含量

回复人：boyghost,▲ (研发工程师) 时间：2006-06-17 19:20:30 编辑	7楼
合成时应加入与水混溶的溶剂，通常加入2.5个当量的有机碱如三乙胺之类的，氯甲酸苄酯的用量以1.0当量为好，反应在0度加料，反应两小时后，处理若有少量原料回收。这样氯甲酸苄酯就不会在产品中，应该很纯。这个反应我做过。

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